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nkym_sos

银虫 (正式写手)

[交流] 溶液中氟氯的分析方法

求氟氯分析方法

求氟氯含量分析方法

氟氯含量分别小于500mg/L,  体系为硫酸体系,其中硫酸含量为>10g/L,锌>100g/L。 体系中还有其他一些元素。

我查了一些资料,氟用氟离子选择电极测。但每次要测标液,绘制曲线,误差比较大。

氯用硝酸银-硫氰酸铵 法,但由于氯浓度比较低,终点白色沉淀出现延缓,导致滴定结果偏高;  后用硝酸银-铬酸钾, 但溶液中只要有铁,不论是二价还是三价都不能滴定,颜色无法判断。

求硫酸锌体系氟氯分析方法。  方法中有何种离子会产生干扰,如何消除干扰。。。。。。  


谢谢
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evalu

铁虫 (小有名气)

做离子色谱会不会好一点
2楼2008-08-19 13:46:02
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nkym_sos

银虫 (正式写手)

离子色谱分析方法是?  测量范围是?
3楼2008-08-20 09:20:11
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xx52077123

金虫 (小有名气)


nkym_sos(金币+1,VIP+0):你好,非常感谢你的回帖,请你将氟分析方法详细发送给我,包括标液配置和具体计算办法。氟分析方法有的话一并发来,不胜感谢!!!!!
氯离子分析:返滴定法
取5毫升试样于500毫升的锥形瓶中,加蒸馏水约100毫升,加浓硝酸5毫升,低温加热至沸腾,冷却至室温,加入Ag标准溶液10毫升(50mg/ml),10毫升10%的硫酸铁铵溶液,摇匀,用KSCN标准溶液滴定至出现米黄色沉淀为终点。
氟离子的测定可以用分光光度计
学无止境!!!
4楼2008-08-20 20:30:17
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nkym_sos

银虫 (正式写手)

3楼的

你说的氯离子分析方法我原先试过了。。。。。硝酸银-硫氰酸氨滴定法,原理是,硝酸银和含氯溶液反应生成白色沉淀,使之过量,然后用硫氰酸氨反滴过量的硝酸银,生成的是白色的硫氰酸银沉淀~!!!!!

但问题在于,氯化银也是白色沉淀,硫氰酸银也是,到后面终点不好判断。常常过量
5楼2008-08-22 08:45:17
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spxt

铁杆木虫 (著名写手)

用离子色谱分析  测量范围是:F的检测下限为5PPb,CL为0.2ppb
6楼2008-08-22 10:51:00
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xx52077123

金虫 (小有名气)


nkym_sos(金币+1,VIP+0):谢谢~~
10%的硫酸铁铵溶液为指示剂,过量的SCN离子会与三价铁离子络合显红色为终点,由于溶液有很多白色沉淀,因此红色不是很明显,当溶液由白色变为米黄色时即为终点。
学无止境!!!
7楼2008-08-22 20:04:05
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xx52077123

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
yensh(金币+2,VIP+0):谢谢提供方法
nkym_sos(金币+1,VIP+0):氟比色法显色剂中的锆溶液是?? 有氯的比色分析方法吗?如有,请告之,谢谢~~!
氟离子的测定:
1)取5毫升试液于三角烧杯中,加入1g重铬酸钾,少量二氧化硅粉末和硫酸(1:1)50毫升,加入几个玻璃珠防止暴沸,接上冷凝管,冷凝管下接200毫升的容量瓶(容量瓶中先加入100毫升的0.5%氢氧化钠溶液和一滴酚酞)加热到开始冒白烟便立即停止加热。
2)取下容量瓶用蒸馏水定容到刻度。从容量瓶中准确移取5毫升溶液于50毫升的比色管中,加一滴酚酞,两滴盐酸羟胺,用盐酸(1:9)调至酚酞褪色,加5毫升显色剂,用蒸馏水定容到刻度。
3)空白和标准溶液的配制:
空白溶液的配制即是取5毫升蒸馏水按步骤1和2操作
标准溶液:根据试液的大概含量取接近的F标液量于50毫升的比色管,加5毫升空白溶液,加一滴酚酞,两滴盐酸羟胺,用盐酸(1:9)调至酚酞褪色,加5毫升显色剂,用蒸馏水定容到刻度。
4)在波长535nm下用分光光度计测定
     F标液的配制:称取在110摄氏度烘干1小时的氟化钠(优级纯)2.2101g,以水溶解,移入1升的容量瓶中,定容,摇匀转入干燥的塑料瓶中,此溶液1毫升含F1毫克。(可根据实际需要配制其浓度)
   显色剂的配制:取50毫升(根据测定数目的多少取量)锆溶液于250毫升的烧杯中,加入2毫升0.5%二甲酚橙溶液,摇匀。
学无止境!!!
8楼2008-08-22 21:10:29
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kitaro

金虫 (正式写手)

氯离子可以用原子吸收光谱测
我见过同事用这个方法测液碱里的氯含量
9楼2008-08-23 12:33:40
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nkym_sos

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xx52077123 at 2008/8/22 20:04:
10%的硫酸铁铵溶液为指示剂,过量的SCN离子会与三价铁离子络合显红色为终点,由于溶液有很多白色沉淀,因此红色不是很明显,当溶液由白色变为米黄色时即为终点。

如果溶液中有三价铁存在呢?    是否有干扰?怎样掩蔽三价铁的干扰。。。。。。。。。。。
10楼2008-08-25 10:38:37
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