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cheer_fun

新虫 (小有名气)

[求助] 依普利酮中间体的合成和纯化

有没有谁做过依普利酮甲酯物的合成,是合成依普利酮的最后第二步,可以说是最后一个中间体吧。
我是用五氯化磷或者石川试剂合成,这两个对应的主要杂质还不一样,而且我都找不到方法提纯。尤其是五氯化磷,因为相关文献很少,我做的比较多,里面有一个内酯杂质很大,但重结晶就没有找到合适的方法,试了很多种试剂还是不行。而且我是开始做药化的,没有什么经验。
所以我现在就主要要求助,合成方法和提纯方法,无论石川试剂或者五氯化磷的方法合成的都可以。
合成方面,有没有什么应该注意的,能是转化率高一点,纯度高点。
而提纯方面,什么指导都可以,过柱也可以,实在重结晶不了我就只能过柱,但条件还要自己慢慢摸索,什么指导都可以!谢谢各位大神了!~
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to be a practica lidealist!
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funny1dog

木虫 (正式写手)

我做的另外一个路线,可以私聊

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2楼2015-08-16 12:27:27
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未雪朦胧

新虫 (初入文坛)

我目前也做了一个这样的实验,也是纯化找不到方法,有个很大的杂质,重结晶试了很多溶剂都不行

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-09-23 15:28:53
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cheer_fun

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by funny1dog at 2015-08-16 12:27:27
我做的另外一个路线,可以私聊

来,私聊啊!~
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4楼2017-11-20 11:51:54
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xiezuoyi8888

铁虫 (小有名气)

五氯化磷主要生成极性大的杂质。上磺脱磺主要生成11,12–双键易构体。石川试剂没用过。

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5楼2019-01-27 08:28:02
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