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李晓芳

银虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15类分子筛合成疑问 已有2人参与

制备SBA-15类分子筛时,加TEOS之后没有出现白色沉淀,而是整个形成胶状物,请问是比例不对吗,比如是盐酸的量偏少?还是其他,应该如何改进?另外,文献中,在合成这类分子筛时盐酸的浓度、比例都不大一样
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yli5100

铁虫 (初入文坛)

从加料到生成沉淀有胶状阶段,但是时间不能过长,加入TEOS后要密封,不能敞开体系,水解产生的乙醇也会起作用,水解催化剂如盐酸和氟化氨等都可以减少成胶风险

发自小木虫Android客户端
3楼2015-09-01 21:24:14
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-09-01 11:30:46
水解速率低,容易形成溶胶而不是沉淀。可能是水少或盐酸用量少。
2楼2015-09-01 11:07:59
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看楼上的回复,我看不懂,可能是合成方法不一样吧。先说一下 我们实验室是做合成MCM-41的,水热合成sol-gel。
      制备SBA-15会产生乙醇吗,还有加入的盐酸或者硫酸或者楼上所说的氟化铵(我们没有用过) 不是ph调节剂吗,分子筛的合成ph控制是关键。
     至于楼主说的胶状,我觉得是正常的现象啊,呈现胶状之后要过滤洗涤,然后在恒温下晶化(一般晶化时间都很长的),晶化完了后焙烧,得到粉末状的分子筛。
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
4楼2015-09-07 14:29:50
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kongchem

银虫 (初入文坛)

最好将TEOS预水解一下
5楼2015-12-01 19:44:14
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