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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO2-TPD
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海风海啸海蜇

新虫 (正式写手)

[求助] CO2-TPD 已有3人参与

我做的事表面掺氮改性的碳管，然后负载铜，想看一下CO2-TPD结果，从结果来看不知道怎么解释，求大神帮忙
具体如下：

                 先将催化剂在化学吸附仪中还原，然后1、不吸附二氧化碳直接升温脱附，观察碳管本身二氧化碳的脱附情况

                                                                            2、在常温下用二氧化碳吹扫一小时使其吸附CO2，然后再升温脱附，
            
               结果不吸附二氧化碳的脱附峰比吸附后的脱附峰还要多，请问是什么原因？是因为铜的作用吗？有没有类似的文献可以参考啊·谢！！具体图见附件

CO2-TPD
1.jpg
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1楼 2015-08-14 15:49:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

第一不能用热导检测器，因为碳管本身会有小分子释放出来！
第二第二个峰的变小估计是碳管本身的含氧集团在负载催化剂后有变化！
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2楼2015-09-02 07:49:57
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

在升温过程中，碳管以及其表面的官能团都会发生不同程度的分解，就像楼住结果一样。根据我的理解，原始材料峰强度很有可能是Cu的引入本身会消耗一定数量的表面含氧官能团，作为Cu的锚定位。尤其是稳定性若的含氧官能团，比如-COOH
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桃李不言，下自成蹊。
3楼2015-09-02 08:59:31
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海风海啸海蜇

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-09-02 07:49:57
第一不能用热导检测器，因为碳管本身会有小分子释放出来！
第二第二个峰的变小估计是碳管本身的含氧集团在负载催化剂后有变化！

途中的峰图并不是化学吸附仪的结果啊，而是质谱的峰图，应该跟检测器的关系不大吧？

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4楼2015-09-02 16:04:07
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

感觉CO2脱附温度偏高，不知是不是掺氮的原因？
建议同时检测CO（非N2载气条件）
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
5楼2015-09-02 17:14:12
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海风海啸海蜇

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dy322112 at 2015-09-02 17:14:12
感觉CO2脱附温度偏高，不知是不是掺氮的原因？
建议同时检测CO（非N2载气条件）

是掺氮的碳管，也做了CO的分析  但是CO在通CO2前后在峰型上并没有太大的区别，只有CO2变化最大
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6楼2015-09-03 15:33:35
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让我先笑会儿

新虫 (初入文坛)
楼主能分享下TPD程序的设置教程么~   谢谢了
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7楼2016-05-14 16:42:13
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轩辕琪琪

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-09-02 07:49:57
第一不能用热导检测器，因为碳管本身会有小分子释放出来！
第二第二个峰的变小估计是碳管本身的含氧集团在负载催化剂后有变化！

侯老师，CO2-TPD不怎么会分析，可以指导下么
CO2-TPD-1
D{I61FVU9)$T)4JQ9634K%Q.png
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8楼2017-10-16 16:12:46
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 轩辕琪琪 at 2017-10-16 16:12:46
侯老师，CO2-TPD不怎么会分析，可以指导下么

D{I61FVU9)$T)4JQ9634K%Q.png
...

不知道是什么材料?
500度以下的脱附峰可以勉强归结为碱性中心上脱附下来的,但是500度以上就不一定了, 也有可能是催化剂的分解.
我以前做过Rh催化剂上的CO2-TPD，500度以上脱附峰，后经确认是二氧化碳的裂解吸附，不是碱性中心。
可以参考：
Catalysis Letters Volume: 89 Issue: 3-4 Pages: 193-197 Published: 2003
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9楼2017-10-16 22:25:15
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