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smuzi08新虫 (小有名气)
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Raney Ni的使用，急急急 已有3人参与
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虫友们： 现在要做个Raney Ni 催化硝基苯加氢反应。第一次用Raney Ni，不能遇到空气，在水里保存。硝基苯加氢反应是无水体系。有问题需要请教： 1 Raney Ni既然不能遇到空气，那如何加到催化体系中？ 2 硝基苯加氢反应是无水体系，如何除掉保存Raney Ni的水？ 3 如何计算加入催化体系的Raney Ni的质量？ 纠结了好几天了，查了很多文献，都没具体说明如何处理以上问题的，谢谢，谢谢。马上要做这个实验了，问题还没解决呢  |
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2楼2015-08-14 08:32:04
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1.在烧杯中加入少许水，然后放到天平上，归零； 2. 用小勺取雷尼镍，壁水，加入上述烧杯中，直接称重。（湿法称量） 3. 将上述样品倒入高压釜中，烧杯中剩余的少许雷尼镍快速用水瓶冲入高压釜中。 4. 在高压釜下面加个磁铁（或者直接在釜中加入一个搅拌子），把高压釜中的水倒出，而催化剂留在釜中，快速加入水；搅拌后倒出，反复洗涤3次。（目的是洗涤催化剂的碱液及偏铝酸根） 5 用溶剂洗涤3次，方法同水洗。（目的是用溶剂置换水） 6 将称取好的溶剂加入到釜中，加入硝基苯，封闭高压釜，N2，H2个置换三次，开始反应。（若没有N2，直接用H2置换6次） |
3楼2015-08-14 08:57:05
guoxg701
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smuzi08: 金币+2 2015-08-14 20:11:56
| 兄弟，没你说的那么麻烦，Raney NI的用量多一点少一点没关系，有氧气和有水也没关系。你就直接用一次性滴管或者铁的勺子盛一点出来，然后放到你的反应体系里边去，会带一点水进去，一点关系都没有，只是记住一点，先别往系统里通氢气，氢气先放一边，加完后壁上附着的Raney用溶剂一下，壁上别有裸露的Raney就好了，加完后先抽空再通氢气。再说了，你还原硝基，干嘛不用钯碳，用Raney干嘛？ |
6楼2015-08-14 13:28:39
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