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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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参考例2： 5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸A型结晶物的制造 按照参考例1所述方法制造的5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸粗品结晶物（18．20kg）当中加进1，4－二恶烷（90L），加热溶解。溶液经过滤得到的滤液中加进甲醇（90L），约0℃中静置过夜。滤出沉淀的固体物，用甲醇（58L）进行炼洗。滤出固体物，约80～90℃中通风干燥约24小时时间，得到5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸的A型结晶物（14．15kg）。 参考例1： 5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸粗品结晶物的制造 向冰醋酸（20．55L）当中加进（2E）－2－甲基－3－苯基丙烯醛（6．00kg）、（4－氧代－2－硫代－1，3－噻唑－3－基）醋酸（7．85kg）和无水乙酸钠（8．39kg），以约100～115℃内温搅拌7小时的时间。反应混合物当中加进6N盐酸（28L）之后用水冷却。滤出沉淀的固体物，用水洗至滤液的pH值为4后，于约80℃中通风干燥约24小时的时间，得到5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸的粗产物（12．05kg）。 实施例1： 5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸B型结晶物的制造 按照参考例1所述方法制造的5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸粗品结晶物（18．45kg）当中加进1，4－二恶烷（92L），加热溶解。溶液经过滤得到的滤液中加进甲醇（92L），静置过夜。滤出沉淀的固体晶，约80～90℃中通风干燥约24小时时间，得到5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸的B型结晶物（14．60kg、79%）。 权利要求1的制造5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸的B型结晶物的方法当中使用也可以是含水的乙二醇二甲醚、环戊基甲醚、1，4－二恶烷四氢呋喃、N，N－二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜、四亚甲基亚砜、乙醇乙腈、乙酸乙酯、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯以及乙酸当中的至少1种溶剂，或者1种或多种上述溶剂与也可以是含水的正己烷、庚烷、戊烷、环己烷、异丙醚、二乙醚、甲基叔丁醚、2－丙醇、乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、碳酸二乙酯以及碳酸二甲酯当中的至少1种溶剂混合使用进行重结晶处理及／或结晶多晶型转变处理。 权利要求1或权利要求2所述的5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸A型结晶物的制造方法当中，是通过使用从也可以是含水的环状醚类溶剂、环状含氮类溶剂、磷酸酰胺类溶剂和含硫类溶剂当中选出的至少1种溶剂，或者1种或多种上述溶剂与可以是含水的直链烷烃类溶剂、环烷烃类溶剂、链醚类溶剂、低级醇类溶剂、腈类溶剂酮类溶剂、芳族碳环类溶剂、酯类溶剂以及碳酸酯类溶剂当中的至少1种溶剂混合使用，进行重结晶处理及／或结晶多晶型转变处理。 【要求项8】 权利要求7所述的5－［（1Z，2E）－2－甲基－3－苯基－2－亚丙烯基］－4－氧代－2－硫代－3－噻唑烷乙酸A型结晶物的制造方法当中，是通过使用从也可以是含水的四氢呋喃、1，4－二恶烷、1，3－二甲基－2－咪唑啉酮、1－甲基－2－吡咯烷酮、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜和四亚甲基亚砜当中的至少1种溶剂，或者1种或多种上述溶剂与也可以是含水的戊烷、正己烷、庚烷、环己烷、二乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、甲醇、乙醇、2－丙醇、乙腈、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯当中的至少1种溶剂混合使用进行重结晶处理及／或结晶多晶型处理。 |
2楼2015-08-18 11:47:40