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swallowll

金虫 (正式写手)

[求助] 上海精科752N紫外可见分光光度计校准-我这个情况说明什么啊 已有1人参与

下面是所采用的校准方法,但我只做了第3步,前两步没做。分介线下是我测出的结果,准确度好低,吸光度相比与标准都偏上,重现性感觉还行。有哪位虫友知道何原因么?是波长要再校正下么?还是灯用久了(买了两年了)?还是因搬家过的原因?

1、吸收池配对性试验
  每次测定前,应先用蒸馏水做吸收池配对性试验。两个吸收池透光率T相差应<0.5%。
2、波长准确性与重现性   
    校验波长是否准确,可用谱线校正法。在吸收池中置一白纸挡住光路,转动波长至486nm附近,遮光观察白纸上蓝色斑。轻微移动波长,至使此蓝色光斑最亮时止。根据调整的波长范围观察所得到的相应颜色,并进行对比核对,判断波长的准确性。

3、吸收度的准确性与透光率重现性
   在紫外-分光光度计中用作读取透光率的电位器的精度可达到0.2%,但是,由于
其他原因,例如电压变化等,实际测得的透光率误差大于0.2%。一般要求透光率的精
度、稳定性和重现性不超过0.5%。透光率的准确性可用已知吸光系数的物质核对,常用的是重铬酸钾。取在120℃干燥至恒重的基准K2Cr2O7约60mg,精密称定,用H2S04溶液(0.005mol/L)溶解并稀释至1000ml,摇匀。按下表规定的吸收峰与谷波长处测定。
将测得的吸光度,计算出其吸光系数,取平均值与表中规定值核对,如相对偏差在土1%以内,则透光率准确性好。K2Cr2O7的H2S04溶液(0.005mol/L)的Ecm1%
λnm        235(谷)        257(峰)        313(谷)        350(峰)
Ecm1%        124.5             144.0             48.6             106.6


----------------------
标准溶液        λ理(nm)吸收度A                Ecm1%平均值
          
                   Ⅰ        Ⅱ                       
K2Cr2O7        235        0.684        0.689        137.3(标准124.5)        10.3%(准确性)       
        257        0.798        0.803        160.1(标准值144)            11.2%(准确性)       
        313        0.279        0.278        55.7(标准值48.6)        14.6%(准确性)       
        350        0.572        0.571        114.3(标准值106.6)        7.2%(准确性)       
(规定准确性误差±0.7%,重现性误差≤0.3%)
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  • 附件 1 : 紫外可见分光光度计的校正.doc
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swallowll

金虫 (正式写手)

自己顶顶,请高手相助!
2楼2015-08-11 11:30:49
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
swallowll: 金币+5, 有帮助 2015-08-12 11:20:29
我也遇到过,很可能的原因是氘灯不行了,换个氘灯就好。
3楼2015-08-11 15:23:28
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swallowll

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-11 15:23:28
我也遇到过,很可能的原因是氘灯不行了,换个氘灯就好。

我是测出指定波长下的吸光度都增加了,你的是什么情况啊
4楼2015-08-11 15:36:23
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swallowll

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-11 15:23:28
我也遇到过,很可能的原因是氘灯不行了,换个氘灯就好。

再问下,换氘灯要找原产家,还是市面上买的分光光度计用的都可以的啊,氘灯通常价格多少啊?
5楼2015-08-12 11:20:10
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

找原厂家,我记得是300多块吧,不算贵。直接打他们的客服电话就行。
6楼2015-08-12 19:14:24
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