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may201925

铁虫 (初入文坛)

[求助] 银离子实验(电化学):硝酸钾与硝酸银溶液混合 已有1人参与

你好!我在实验室做银离子的电化学实验。 现在有几个问题困扰着我,我查了很多文献资料,不知是不是我找的方向不对。
1. 在水项(aqueous phase)中用的是0.1M硝酸钾和5mM 硝酸银的混合液,请问在硝酸银中加入硝酸钾有什么意义吗?会不会减弱银离子还原的速度或者减少一点银离子在液液界面所(有机项是Fc)被还原成的银粒子(Ag+ -> Ag0)?还是稳定Ag+离子从而产生还原更多的Ag? 请问有没有相关的文献可查?再或者我也查过相关的文献,有一篇有SPR图, 加了硝酸钾的硝酸银溶液的Absorbance比起没加的Absorbance要低,请问能否成为依据?
2. 在 aqueous phase 里面是Ag(NH3)2 溶液,organic phase 是Fc,CV上面并没有Ag+的还原峰。不是应该有个峰在大约0.3V-0.4V的位置吗?
3. 在硝酸银溶液(5mM)里面加了硝酸(16mM),但是在CV里面并没有发现任何的还原峰,请问是什么问题?谢谢!
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gxytju2008

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pengtao1203: 金币+2, 感谢参与 2015-08-09 09:19:52
may201925: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助!谢谢! 2015-08-11 17:56:01
硝酸钾主要是为了增加导电性的,主盐浓度太低,导电性不好曲线重复性,波动都比较差,这些东西建议做一遍试试再看文献,很多东西光看很难理解的,你真正做过对照试验就知道为啥了
2楼2015-08-09 06:28:59
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may201925

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-08-09 06:28:59
硝酸钾主要是为了增加导电性的,主盐浓度太低,导电性不好曲线重复性,波动都比较差,这些东西建议做一遍试试再看文献,很多东西光看很难理解的,你真正做过对照试验就知道为啥了

非常感谢您的回答。
那么就是说加了硝酸钾后硝酸银的还原峰会更加的明显并且清晰,请问我的理解对不对?谢谢!由于我们的实验室条件并不很好,所以我有点不太确认我做出来的图像。
再次感谢您的回答!
3楼2015-08-11 13:35:41
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by may201925 at 2015-08-11 13:35:41
非常感谢您的回答。
那么就是说加了硝酸钾后硝酸银的还原峰会更加的明显并且清晰,请问我的理解对不对?谢谢!由于我们的实验室条件并不很好,所以我有点不太确认我做出来的图像。
再次感谢您的回答!...

有这方面的原因,你自己多试多做对照组就是了,只要有工作站有药品,总能搞清楚的
4楼2015-08-11 14:14:55
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may201925

铁虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-08-11 14:14:55
有这方面的原因,你自己多试多做对照组就是了,只要有工作站有药品,总能搞清楚的...

谢谢!
那么如果硝酸银溶液里面加了硝酸(浓度和我的问题里一样), 那么除了防止水解意外也会增强导电性吗?是不是也会增大电流。
5楼2015-08-11 17:18:01
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

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5楼: Originally posted by may201925 at 2015-08-11 17:18:01
谢谢!
那么如果硝酸银溶液里面加了硝酸(浓度和我的问题里一样), 那么除了防止水解意外也会增强导电性吗?是不是也会增大电流。...

会,和硝酸钾是一样的作用,如果你体系需要加酸就可能不需要加硝酸钾
6楼2015-08-11 17:28:17
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may201925

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-08-11 17:28:17
会,和硝酸钾是一样的作用,如果你体系需要加酸就可能不需要加硝酸钾...

真的是在太感谢您了!
还想请问一下,我曾经试过是这样子的,当我将硝酸银溶液放进微米(管口大约是3微米左右)玻璃管,过一会发现了管口出现了黑色的沉淀物。 但是当我在同样大小的管子里加入了硝酸银和硝酸钾混合液后,并没有出现黑色沉淀物,请问一下这里面有没有什么原理或者解释,还是只是我的实验操作不当呢?谢谢!
7楼2015-08-11 17:54:45
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
7楼: Originally posted by may201925 at 2015-08-11 17:54:45
真的是在太感谢您了!
还想请问一下,我曾经试过是这样子的,当我将硝酸银溶液放进微米(管口大约是3微米左右)玻璃管,过一会发现了管口出现了黑色的沉淀物。 但是当我在同样大小的管子里加入了硝酸银和硝酸钾混 ...

没有见过啊从来,硝酸银短期内还是很稳定的,不会过一会就分解的,如果你所有容器啥的都很干净没有还原性物质的话
8楼2015-08-11 19:01:48
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may201925

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-08-11 19:01:48
没有见过啊从来,硝酸银短期内还是很稳定的,不会过一会就分解的,如果你所有容器啥的都很干净没有还原性物质的话...

谢谢您!
如果你不介意的话,我还有最后一个问题想问问:
如果在有机项(organic phase)里面添加双(三苯基膦)四苯硼酸铵(BTPPA TPB)或者是1-octanethiol 正辛硫醇 而不是Fc的话,请问是不是和Fc还原Ag+的原理一样呢?
谢谢!
9楼2015-08-12 05:27:53
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