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柠檬m97

银虫 (小有名气)

[求助] 正相色谱 已有5人参与

第一次使用正相色谱柱,用的是大赛璐的AD-H柱,发现峰展宽很严重,并且峰型不好看,拖尾,用的流动相是正己烷:乙醇(80:20),该如何改善?
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


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2楼2015-08-06 21:12:02
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我想说的是正己烷和乙醇能互溶?两者是不互溶的,这样的流动相你觉得可靠么?
如果排除流动想的原因,你可以加点极性稍弱的酸进去!
3楼2015-08-06 21:41:21
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柠檬m97

银虫 (小有名气)

可以互溶啊,柱子上写着正己烷可以和乙醇混合作为流动相的。
4楼2015-08-06 22:35:04
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柠檬m97

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-08-06 21:12:02
加点酸加点碱加点盐,换流动相,再不行就换固定相,一般都是这个思路。

有没有更具体点的建议,比如乙醇换成别的醇会不会效果好点。。
5楼2015-08-06 22:36:32
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的样品有酸碱性吗?

20%的乙醇貌似极性很大。你的峰是几分钟出来的?

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-08-07 10:28:22
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试加5%以下的甲醇
铁甲依然在
7楼2015-08-07 10:36:14
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

乙醇换异丙醇也是一个思路,但你必须做了才知道结果,方法摸索么就是不停的试嘛
铁甲依然在
8楼2015-08-07 10:37:21
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好能把化合物结构和色谱图传上来,这样比较好判断。如果化合物带有羧基或氨基,就容易拖尾,可以考虑加入三氟乙酸或二乙胺改善峰型;有时候峰型不好也可能是样品在流动相中的溶解性不好引起,这个可以考虑调整流动相体系。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
9楼2015-08-07 13:54:13
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