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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 薄膜样品用XRD测出了衬底的衍射峰却没有薄膜的峰
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卢毅

木虫 (小有名气)

[求助] 薄膜样品用XRD测出了衬底的衍射峰却没有薄膜的峰 已有3人参与

我在泡沫镍上制备了片状材料，通过电镜可以看到片的尺寸约500nm，但是XRD测试只有Ni的衍射峰，没有薄膜的峰，怎么办？XRD测试电压为40KV, 电流40mA。
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1楼 2015-08-04 08:38:01
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纳米材料753

木虫之王 (文学泰斗)

光岳之巅

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
卢毅: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-04 18:46:36
是不是膜还是薄点，可降低测试电压，让穿透能力降一些
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进取……永无止境！
2楼2015-08-04 09:05:14
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jyzcd

铁杆木虫 (知名作家)

负责人

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
卢毅: 金币+3 2015-08-04 18:47:08
你测不出的原因可能有两个：（1）基体峰太强；（2)薄膜是纳米结构，属无定型结构特征，衍射峰不明显。
建议用带小角度掠射的XRD来测。
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3楼2015-08-04 09:06:39
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fangyalin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
卢毅: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-08-04 18:46:12
500nm的膜应该小角掠入射，应该可以测到薄膜的峰
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艰难困苦，玉宇于成
4楼2015-08-04 13:19:19
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xsz2013

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fangyalin at 2015-08-04 13:19:19
500nm的膜应该小角掠入射，应该可以测到薄膜的峰

我比这还薄的膜，只有两三百纳米也可以测到膜的峰，我之前也出现只有基底的峰。个人认为，更可能是膜本身没结晶
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5楼2015-08-06 11:27:05
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fangyalin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xsz2013 at 2015-08-06 11:27:05
我比这还薄的膜，只有两三百纳米也可以测到膜的峰，我之前也出现只有基底的峰。个人认为，更可能是膜本身没结晶...

都有可能，需要你去验证！如果结晶了的话，200~300纳米的膜常规XRD肯定测不出来的！
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艰难困苦，玉宇于成
6楼2015-08-06 13:51:23
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xsz2013

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fangyalin at 2015-08-06 13:51:23
都有可能，需要你去验证！如果结晶了的话，200~300纳米的膜常规XRD肯定测不出来的！...

你的意思是200~300纳米的膜常规XRD只能测到基底的峰，看不到膜的峰是吗？小角度掠射不是只能看多层膜吗？小角度掠射看到的XRD图和常规XRD的图像上有什么区别？
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7楼2015-08-07 17:06:35
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no251-1

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xsz2013 at 2015-08-06 11:27:05
我比这还薄的膜，只有两三百纳米也可以测到膜的峰，我之前也出现只有基底的峰。个人认为，更可能是膜本身没结晶...

bingo，退火温度有问题吧，或者退火不充分。

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-08-07 17:41:27
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fangyalin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xsz2013 at 2015-08-07 17:06:35
你的意思是200~300纳米的膜常规XRD只能测到基底的峰，看不到膜的峰是吗？小角度掠射不是只能看多层膜吗？小角度掠射看到的XRD图和常规XRD的图像上有什么区别？...

恩，是滴，常规XRD应该只看到基底，小角度掠入射的话会有薄膜的峰出现！常规XRD会将薄膜击穿，直接显示基底的衍射峰！
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艰难困苦，玉宇于成
9楼2015-08-07 21:15:48
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IsaacLee

银虫 (初入文坛)
同时也可以考虑别的表征手段，比如XPS或者拉曼
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10楼2015-08-07 22:43:02
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