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卢毅

木虫 (小有名气)

[求助] 薄膜样品用XRD测出了衬底的衍射峰却没有薄膜的峰 已有3人参与

我在泡沫镍上制备了片状材料,通过电镜可以看到片的尺寸约500nm,但是XRD测试只有Ni的衍射峰,没有薄膜的峰,怎么办?XRD测试电压为40KV, 电流40mA。
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纳米材料753

木虫之王 (文学泰斗)

光岳之巅

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
卢毅: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-04 18:46:36
是不是膜还是薄点,可降低测试电压,让穿透能力降一些
进取……永无止境!
2楼2015-08-04 09:05:14
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jyzcd

铁杆木虫 (知名作家)

负责人

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
卢毅: 金币+3 2015-08-04 18:47:08
你测不出的原因可能有两个:(1)基体峰太强;(2)薄膜是纳米结构,属无定型结构特征,衍射峰不明显。
建议用带小角度掠射的XRD来测。
3楼2015-08-04 09:06:39
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fangyalin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
卢毅: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-08-04 18:46:12
500nm的膜应该小角掠入射,应该可以测到薄膜的峰
艰难困苦,玉宇于成
4楼2015-08-04 13:19:19
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xsz2013

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fangyalin at 2015-08-04 13:19:19
500nm的膜应该小角掠入射,应该可以测到薄膜的峰

我比这还薄的膜,只有两三百纳米也可以测到膜的峰,我之前也出现只有基底的峰。个人认为,更可能是膜本身没结晶
5楼2015-08-06 11:27:05
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fangyalin

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xsz2013 at 2015-08-06 11:27:05
我比这还薄的膜,只有两三百纳米也可以测到膜的峰,我之前也出现只有基底的峰。个人认为,更可能是膜本身没结晶...

都有可能,需要你去验证!如果结晶了的话,200~300纳米的膜常规XRD肯定测不出来的!
艰难困苦,玉宇于成
6楼2015-08-06 13:51:23
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xsz2013

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by fangyalin at 2015-08-06 13:51:23
都有可能,需要你去验证!如果结晶了的话,200~300纳米的膜常规XRD肯定测不出来的!...

你的意思是200~300纳米的膜常规XRD只能测到基底的峰,看不到膜的峰是吗?小角度掠射不是只能看多层膜吗?小角度掠射看到的XRD图和常规XRD的图像上有什么区别?
7楼2015-08-07 17:06:35
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no251-1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xsz2013 at 2015-08-06 11:27:05
我比这还薄的膜,只有两三百纳米也可以测到膜的峰,我之前也出现只有基底的峰。个人认为,更可能是膜本身没结晶...

bingo,退火温度有问题吧,或者退火不充分。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-08-07 17:41:27
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fangyalin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xsz2013 at 2015-08-07 17:06:35
你的意思是200~300纳米的膜常规XRD只能测到基底的峰,看不到膜的峰是吗?小角度掠射不是只能看多层膜吗?小角度掠射看到的XRD图和常规XRD的图像上有什么区别?...

恩,是滴,常规XRD应该只看到基底,小角度掠入射的话会有薄膜的峰出现!常规XRD会将薄膜击穿,直接显示基底的衍射峰!
艰难困苦,玉宇于成
9楼2015-08-07 21:15:48
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IsaacLee

银虫 (初入文坛)

同时也可以考虑别的表征手段,比如XPS或者拉曼
10楼2015-08-07 22:43:02
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