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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于高效液相色谱中峰提前的问题
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纳兰铭竹

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于高效液相色谱中峰提前的问题 已有4人参与

最近检测一个杂质，药典中明确指出出峰时间。但是我检测的峰的时间明显提前了情况是这样的：
1、我的柱子比药典中的柱子长了100mm，按理说出峰时间会延后啊！
2、柱子的品牌是日本的，和药典规定的可能会有不同。
3、流动相为水/乙腈=1:4，药典规定的流动相条件。
4、柱子为反相苯基柱。
5、主峰的出峰时间大约一致，相差1min左右，但杂质出峰大约提前了9min。
请各位帮忙分析下，是什么原因，可能的问题会出在哪里，比如进样阀清洗不干净等等！！谢谢，小弟会另有重谢！！！
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少壮不努力，老大徒伤悲
1楼 2015-08-02 13:44:17
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56954594

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子品牌不一样出峰时间还有差异呢，你拿几个牌子柱子做同一个方法我保证出峰时间多少有出入，可能大，可能小，看样品。药典里的方法只是经典方法，仅供参考。不一样也很正常。关键看你的重现性怎样，如果每针出峰都是这样，压力，峰面积，时间都稳定，那就没问题
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4楼2015-08-03 09:22:03
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HPLC中，色谱柱对出峰时间影响较大，像你描述的情况是有可能出现的。可以的话发图谱和药典内容上来看看，能进一步确定。
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2楼2015-08-02 16:40:03
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高效液相色谱分析中异常峰的分析与处理
http://www.docin.com/p-377173088.html
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3楼2015-08-02 16:53:04
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dcke_devil

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的流动相配置表明你的主峰会很早就出来了，但是不同种类的柱子柱效会不同，岛津柱子跟安捷伦柱子或者菲罗门柱子肯定出峰时间会有不同，而且你同样的比例配置流动相也无法保证每次的量完全一样的，建议换不同品牌的柱子多试几次
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Te,quiveritases,sedinfeliciternescis
5楼2015-08-07 19:43:09
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