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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 请教~关于用稀硝酸清洗高压水热反应釜相关问题
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远行的心

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教~关于用稀硝酸清洗高压水热反应釜相关问题 已有4人参与

利用水热法制备样品后，反应釜内衬用清水洗不干净~也看了一些帖子有用稀硝酸洗的，现在有些困惑，想请教下具体怎么操作~
如：稀硝酸浓度多少量多少，其它帖子内的稀硝酸水热是进行水热反应还是水浴加热？而且比较疑问的是水热温度过高稀硝酸不会挥发甚至分解吗？
本人没有相关经验，非相关学科，正在学习水热法制备样品，还请各位高手指教下~
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水热合成反应

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1楼 2015-07-31 20:56:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jijicheng88

金虫 (正式写手)
这个问题 我上研一的时候就在小木虫看到
今年我都博三了 居然还有人在问。。晕啊

方法很简单，用不着什么王水之类的，配点稀硝酸，1比4或者1比5都可以，倒入聚四氟乙烯内衬，80%填充度密封好放烘箱，140~180℃都可以，反应四五个小时，拿出来废液收集一下再用清水冲一冲，就很干净了
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15楼2015-08-04 13:17:51
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iOstar

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:45:05
如果知道洗不掉的脏东西大概是什么就行了，如果是贵金属比如纳米银、金之类的，得用王水泡，如果是一般的金属氧化物、盐之类的，稀硝酸应该就够了，还有如果是有机物（当然这种情况不多），建议用有机溶剂，比如乙醇、醋酸、二氯甲烷等等洗涤
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6楼2015-08-02 10:02:41
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夏末七槿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 远行的心 at 2015-08-01 13:11:57
谢谢回复，水热是类似水热反应的水热吗？酸不会分解成气体，造成气压过高吗？还是因为酸的量少没影响？...

把稀酸放内酸胆里，然后像进行水热反应一样，拧紧反应釜，放烘箱里加热，我们已经这么用了好几年了，很安全的，就是最后凉了打开时会有酸味出来。你说的酸分解的问题，很多水热反应也是在强酸性条件下进行的，不用担心安全性。
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7楼2015-08-03 08:29:25
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bachier

金虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 远行的心 at 2015-08-01 13:11:57
谢谢回复，水热是类似水热反应的水热吗？酸不会分解成气体，造成气压过高吗？还是因为酸的量少没影响？...

清洗过程千万别加入太多的溶液和浓度很高的硝酸，否则容易爆炸，这个非常危险，气体会产生的NO之类的，我见过清洗这个玩意爆炸，很恐怖的。
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10楼2015-08-03 11:20:17
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夏末七槿

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:44:35
不用管浓度，往反应釜里加水，滴上些酸，然后水热，要是不干净，就再多滴一些，洗完超级干净
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2楼2015-08-01 08:45:28
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:44:48
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏末七槿 at 2015-08-01 08:45:28
不用管浓度，往反应釜里加水，滴上些酸，然后水热，要是不干净，就再多滴一些，洗完超级干净

应该也就是将稀硝酸稍微加热一下而已，以此增加它的清洗能力。不可能真的用硝酸进行高温高压水热处理，那就太危险了。
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4楼2015-08-01 14:45:11
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木木王子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:44:57
水热反应釜内胆是什么质材？如果是聚四氟乙烯，那用新配制的王水浸泡就可以了。一般浸泡12h至24h
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5楼2015-08-01 17:01:33
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夏末七槿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2015-08-01 14:45:11
应该也就是将稀硝酸稍微加热一下而已，以此增加它的清洗能力。不可能真的用硝酸进行高温高压水热处理，那就太危险了。...

这里加的是稀酸，硫酸盐酸也行，不是直接往里加浓酸，大家都是这么做的，安全性没有问题。这些都是试过的
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8楼2015-08-03 08:30:50
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gjwnmsxxz

金虫 (小有名气)
如果不知道内衬上脏东西是什么，我们都是加硝酸煮，取一个大烧杯，加去离子水和硝酸，具体硝酸用量没那么严格，根据你烧杯中水的多少以及内衬有多脏而定。然后就煮吧，一个小时煮不干净你就多煮几个小时，反正我们都是这样干的。

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想要怒放的生命
9楼2015-08-03 08:45:37
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普通回帖

远行的心

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏末七槿 at 2015-08-01 08:45:28
不用管浓度，往反应釜里加水，滴上些酸，然后水热，要是不干净，就再多滴一些，洗完超级干净

谢谢回复，水热是类似水热反应的水热吗？酸不会分解成气体，造成气压过高吗？还是因为酸的量少没影响？
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3楼2015-08-01 13:11:57
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