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远行的心

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教~关于用稀硝酸清洗高压水热反应釜相关问题 已有4人参与

利用水热法制备样品后,反应釜内衬用清水洗不干净~也看了一些帖子有用稀硝酸洗的,现在有些困惑,想请教下具体怎么操作~
如:稀硝酸浓度多少量多少,其它帖子内的稀硝酸水热是进行水热反应还是水浴加热?而且比较疑问的是水热温度过高稀硝酸不会挥发甚至分解吗?
本人没有相关经验,非相关学科,正在学习水热法制备样品,还请各位高手指教下~
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jijicheng88

金虫 (正式写手)

这个问题 我上研一的时候就在小木虫看到
今年我都博三了 居然还有人在问。。晕啊

方法很简单,用不着什么王水之类的,配点稀硝酸,1比4或者1比5都可以,倒入聚四氟乙烯内衬,80%填充度密封好放烘箱,140~180℃都可以,反应四五个小时,拿出来废液收集一下再用清水冲一冲,就很干净了
15楼2015-08-04 13:17:51
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iOstar

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:45:05
如果知道洗不掉的脏东西大概是什么就行了,如果是贵金属比如纳米银、金之类的,得用王水泡,如果是一般的金属氧化物、盐之类的,稀硝酸应该就够了,还有如果是有机物(当然这种情况不多),建议用有机溶剂,比如乙醇、醋酸、二氯甲烷等等洗涤
6楼2015-08-02 10:02:41
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夏末七槿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 远行的心 at 2015-08-01 13:11:57
谢谢回复,水热是类似水热反应的水热吗?酸不会分解成气体,造成气压过高吗?还是因为酸的量少没影响?...

把稀酸放内酸胆里,然后像进行水热反应一样,拧紧反应釜,放烘箱里加热,我们已经这么用了好几年了,很安全的,就是最后凉了打开时会有酸味出来。你说的酸分解的问题,很多水热反应也是在强酸性条件下进行的,不用担心安全性。
7楼2015-08-03 08:29:25
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bachier

金虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 远行的心 at 2015-08-01 13:11:57
谢谢回复,水热是类似水热反应的水热吗?酸不会分解成气体,造成气压过高吗?还是因为酸的量少没影响?...

清洗过程千万别加入太多的溶液和浓度很高的硝酸,否则容易爆炸,这个非常危险,气体会产生的NO之类的,我见过清洗这个玩意爆炸,很恐怖的。
10楼2015-08-03 11:20:17
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夏末七槿

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:44:35
不用管浓度,往反应釜里加水,滴上些酸,然后水热,要是不干净,就再多滴一些,洗完超级干净
2楼2015-08-01 08:45:28
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:44:48
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏末七槿 at 2015-08-01 08:45:28
不用管浓度,往反应釜里加水,滴上些酸,然后水热,要是不干净,就再多滴一些,洗完超级干净

应该也就是将稀硝酸稍微加热一下而已,以此增加它的清洗能力。不可能真的用硝酸进行高温高压水热处理,那就太危险了。
4楼2015-08-01 14:45:11
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木木王子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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远行的心: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-02 14:44:57
水热反应釜内胆是什么质材?如果是聚四氟乙烯,那用新配制的王水浸泡就可以了。一般浸泡12h至24h
5楼2015-08-01 17:01:33
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夏末七槿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2015-08-01 14:45:11
应该也就是将稀硝酸稍微加热一下而已,以此增加它的清洗能力。不可能真的用硝酸进行高温高压水热处理,那就太危险了。...

这里加的是稀酸,硫酸盐酸也行,不是直接往里加浓酸,大家都是这么做的,安全性没有问题。这些都是试过的
8楼2015-08-03 08:30:50
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gjwnmsxxz

金虫 (小有名气)

如果不知道内衬上脏东西是什么,我们都是加硝酸煮,取一个大烧杯,加去离子水和硝酸,具体硝酸用量没那么严格,根据你烧杯中水的多少以及内衬有多脏而定。然后就煮吧,一个小时煮不干净你就多煮几个小时,反正我们都是这样干的。

[ 发自小木虫客户端 ]
想要怒放的生命
9楼2015-08-03 08:45:37
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普通回帖

远行的心

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏末七槿 at 2015-08-01 08:45:28
不用管浓度,往反应釜里加水,滴上些酸,然后水热,要是不干净,就再多滴一些,洗完超级干净

谢谢回复,水热是类似水热反应的水热吗?酸不会分解成气体,造成气压过高吗?还是因为酸的量少没影响?
3楼2015-08-01 13:11:57
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