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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 水热法制磷酸铁锂的容量为什么这么低!!
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kirahtt

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热法制磷酸铁锂的容量为什么这么低!! 已有8人参与

原料就是氢氧化锂一水、磷酸亚铁七水、磷酸、还加了一点维生素C、  然后放入高压釜反映。。。180度20h

得到的产物，用去离子水、酒精洗涤，然后真空干燥箱80度干燥。

然后保持流通气氛，通入93%氩气+7%氢气混合气体。。。升到710度保温两小时。。。。

最后得到的产物和乙炔黑、PVDF按照8:1:1的比例混合，溶解于NMP，磁力搅拌几小时后在铝箔上涂布，120度干燥10小时。。。

冲片，放入手套箱装电池。。。。最后测的容量很低啊。。。完全没法和之前用固相法做的比。。。

想和大家讨论一下。。。。

1.我这种方法里加的维生素C可以看做是碳源吗？之前用固相法的时候，加的碳源是葡萄糖，效果很好。。。。

2.我看有些文献说水热法加物料的时候是保持在氩气氛围下，那他们是在手套箱里加的料？但是水热法加料的时候不是要用磁力搅拌机搅一下吗，还有调节pH。那是把药品，磁力搅拌器，PH计，高压反应釜都拿进手套箱操作吗？感觉很麻烦啊

3.我的水热之后的产物是灰绿色,还有一些黑色杂质,像铁锈一样....是二价铁被氧化了吗?水热法的那个反应釜,溶液不能超过2/3,那肯定会有一部分空气在反应釜里啊...
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1楼 2015-07-30 15:46:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

三十六计

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

1、水热反应釜在反应开始之前需要通高纯氮气，把空气排空。
2、水热法反应需要Li盐过量，按照你说的溶液有绿色，就说明有二价铁没反应完全。
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18楼2016-01-05 08:30:48
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普通回帖

kirahtt

新虫 (初入文坛)
有人知道吗....求帮助啊.....
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2楼2015-08-02 12:23:34
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江水流溪

新虫 (初入文坛)
合成应该没问题，估计是装电池的问题
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3楼2015-08-02 16:18:31
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黎明的通知

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请问你做过磷酸铁锰锂吗
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静以修身，俭以养德！
4楼2015-08-02 16:25:25
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果没有杂相的话，就是结晶性太差了
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5楼2015-08-02 22:38:34
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wanghaowy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用溶剂热法试试看，水热法可能是生成的磷酸铁锂相结晶程度不好。
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6楼2015-08-03 12:53:43
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疆山多娇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你是哪个高校的？也做这个么？很相似

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2015-08-03 14:11:12
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kirahtt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 江水流溪 at 2015-08-02 16:18:31
合成应该没问题，估计是装电池的问题

我之前用固相法做的磷酸铁锂还是有容量的......所以装电池应该没问题...
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8楼2015-08-05 18:29:27
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kirahtt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 黎明的通知 at 2015-08-02 16:25:25
请问你做过磷酸铁锰锂吗

只做过磷酸铁锂...
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9楼2015-08-05 18:29:37
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kirahtt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 疆山多娇 at 2015-08-03 14:11:12
你是哪个高校的？也做这个么？很相似

广西大学的....你也做磷酸铁锂?
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10楼2015-08-05 18:30:01
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