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秋wqm

金虫 (正式写手)

[求助] 水分测定 已有5人参与

我的样品需要测水分,想要用卡尔费休水分测定仪来测,但是样品在甲醇中不溶,考虑在甲醇溶剂中加入一种对样品易溶的溶剂,想请教一下加入另一种溶剂与甲醇的比例应该是多少?注:样品的熔点为72摄氏度。
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笑一笑,没有什么事情过不了
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很简单,比如你的样品在10ml的DMF里能完全溶解,那你先测一下10mlDMSO的水分,再测10mlDMSO和样品的水分,用后者减去前者即可。
铁甲依然在
2楼2015-07-30 12:53:35
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

溶剂和甲醇的比例无要求,能溶解样品即可
铁甲依然在
3楼2015-07-30 12:54:05
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
比例其实不需要固定,可以换个思路来考虑,你将样品溶解在该溶剂中,然后测溶解了样品的混合溶剂的水分a,再单独测定该溶剂的水分b,a-b就是样品水分
4楼2015-07-30 12:55:29
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秋wqm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lancelot0411 at 2015-07-30 12:55:29
比例其实不需要固定,可以换个思路来考虑,你将样品溶解在该溶剂中,然后测溶解了样品的混合溶剂的水分a,再单独测定该溶剂的水分b,a-b就是样品水分

明白啦,谢谢
笑一笑,没有什么事情过不了
5楼2015-07-30 13:10:19
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秋wqm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-07-30 12:54:05
溶剂和甲醇的比例无要求,能溶解样品即可

谢谢
笑一笑,没有什么事情过不了
6楼2015-07-30 13:10:44
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秋wqm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-07-30 12:53:35
很简单,比如你的样品在10ml的DMF里能完全溶解,那你先测一下10mlDMSO的水分,再测10mlDMSO和样品的水分,用后者减去前者即可。

明白了
笑一笑,没有什么事情过不了
7楼2015-07-30 13:11:00
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LKJ417997639

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以用卡式炉法来测试水分含量,那就不需要考虑溶剂的影响
8楼2015-07-30 17:17:53
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xiaobai321

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看了大家的回复好像是要先溶解样品,再测溶液的水分。不能讲水分测定仪的溶剂换成甲醇与别的溶剂(如DMF)的混合溶液吗?这样就可以直接测了呗。期待解答
9楼2015-07-31 09:10:49
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yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以在甲醇里加入助溶剂,助溶剂可以使二氯甲烷,DMF DMSO等,加入助溶剂的量为总量的1/3为宜,最大量最好不超多1:1,这些是万通的工程师说的,我们有很多样品都是通过加入助溶剂测试的
10楼2015-07-31 09:40:37
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