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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS表征中遇到的问题
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alicejinying

[交流] XPS表征中遇到的问题

XPS能直接测出样品的表面含量还是自己计算的？
怎么才能获得元素的含量？
请高人指点，谢谢！
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1楼 2008-08-11 20:24:18
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论！
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
定量好像不大准，一般用来定性，要想获得含量
先要分峰拟合，计算各个峰的面积
然后根据峰面积得到大致的含量
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2楼2008-08-11 21:11:27
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harvy

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论！
有的仪器所带的软件能够直接计算，但也可以自己计算。一般通过ASF(灵敏度因子法）半定量计算表面各个元素的相对含量。
这个方法在关于XPS的教课书上都有。灵敏度因子可以找做XPS分析的老师询问。
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3楼2008-08-11 23:45:04
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lggm208

木虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论！
我做的XPS给的含量是摩尔含量，但是由于C 的存在影响了含量的准确性，只能作为参考，看一看元素的相对比值。我现在也不知道怎么去除点C 的影响，得到真正的表面元素含量，希望能够有人给出好的方法，拭目以待
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注册八年，青春已去，情怀不变
4楼2008-08-12 08:56:21
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析！
XPS测出来的是样品表面各个元素的含量，不包括体相中的，所以测出来结果可能和你投料比有很大出入。如果你准确测样品中各个元素的含量，建议你去做ICP。
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5楼2008-08-12 14:30:55
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
引用回帖:
Originally posted by lggm208 at 2008-8-12 08:56:
我做的XPS给的含量是摩尔含量，但是由于C 的存在影响了含量的准确性，只能作为参考，看一看元素的相对比值。我现在也不知道怎么去除点C 的影响，得到真正的表面元素含量，希望能够有人给出好的方法，拭目以待

因为是相对含量
所以你可以减去元素C的含量得到现在的总含量W
然后用各自元素的含量除以W
就是你想要的含量
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6楼2008-08-13 08:48:27
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):木虫催化在线勤奋奖！
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-8-11 21:11:
定量好像不大准，一般用来定性，要想获得含量
先要分峰拟合，计算各个峰的面积
然后根据峰面积得到大致的含量

一般来说
是用仪器软件计算出来的相对含量
如果你自己计算
那么有很多因素是人工不能考虑的
所以误差更大
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7楼2008-08-13 08:51:31
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by harvy at 2008-8-11 23:45:
有的仪器所带的软件能够直接计算，但也可以自己计算。一般通过ASF(灵敏度因子法）半定量计算表面各个元素的相对含量。
这个方法在关于XPS的教课书上都有。灵敏度因子可以找做XPS分析的老师询问。

一般来说

比如说Si
他的总含量A是由软件得到
当你进行分峰
如果说得到2＋价含量为B
4+含量为C
那么2＋价的总含量则为AB
4价的含量AC
这样计算的原因是因为Si的SF相同
所以其他的因素都不考虑了
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8楼2008-08-13 08:54:59
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
引用回帖:
Originally posted by ch4_hcho at 2008-8-12 14:30:
XPS测出来的是样品表面各个元素的含量，不包括体相中的，所以测出来结果可能和你投料比有很大出入。如果你准确测样品中各个元素的含量，建议你去做ICP。

这位老兄说的很对
XPS是分析表面的仪器
一般只有几个nm
加上一般的催化剂都有表面富集的现象
所有实际比例与测得的比例偏离很大的
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9楼2008-08-13 09:00:08
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