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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁图有个好大的峰然后想不明白它是哪个氢的了
汕头大学海洋科学接受调剂
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桂14130

新虫 (小有名气)

[求助] 核磁图有个好大的峰然后想不明白它是哪个氢的了 已有2人参与

制备的是溴化甲基羧乙基咪唑离子液体，看了一下午核磁，溶剂是氘代乙腈，化学位移3.67有个大的单峰。其他的峰基本能和结构式对应起来，就这个单峰不知道咋来的了。核磁图有个好大的峰然后想不明白它是哪个氢的了
溴化甲基羧乙基咪唑.PNG
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    • 2015-07-28 20:16:34, 34.96 K

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1楼 2015-07-28 20:24:37
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是残留溶剂的信号。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
2楼2015-07-29 09:41:17
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桂14130

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2015-07-29 09:41:17
有可能是残留溶剂的信号。

残留的溶剂峰怎么会那么大呢？我都加热抽真空了好久了。

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3楼2015-07-29 21:24:47
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robinnb

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你产品里有杂质吧，多出不止一组峰，3.67的位置看起来很像你的甲基峰
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4楼2015-08-04 21:15:36
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桂14130

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by robinnb at 2015-08-04 21:15:36
你产品里有杂质吧，多出不止一组峰，3.67的位置看起来很像你的甲基峰

文献用DMSO做溶剂甲基峰在两个三重峰之间，所以我觉得甲基峰应该是3.2和1.7两个峰之间的那个，但是图上它是双峰；我也觉得可能混有没有反应的杂质甲基咪唑，导致你说的好几组峰的出现，还有那个双峰。这样下来就不知道3.67是谁的了。我知道溶剂会影响，但是实在找不到氘代乙腈做的结果。。

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5楼2015-08-04 22:36:30
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