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桐城派

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助阿伐那非的重结晶方法 已有1人参与

阿伐那非甲醇重结晶后,小杂质比较多,做过此课题的哪位大侠,给个有效重结晶方法,金币奉上!甲醇,异丙醇,乙腈我都试过,没有效果
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qiangang8281

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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桐城派(凌宇雷池代发): 金币+3, 鼓励积极应助,奖励一下\(^o^)/~ 2015-08-10 17:09:51
重结晶不仅仅是容易的选择,你的结晶方法也是其中之一,你要看在甲醇中重结晶缓慢降温在哪个温度会开始析晶,在那个时候就取样,看初始析出的纯度如何,如果初始析出的就不好,那么在甲醇中就没必要考虑降温析晶,可以试试,蒸发结晶,高温析出的是不是会好一点,或者试试反溶剂,加入非极性溶剂看,析出的产品杂质情况如何,一定要在最开始析出时就取样检测,你才知道该方法是否有可取的空间,如果你有质量好的产品,也可以当做晶种来使用,单纯靠换溶剂来解决,不一定就能解决。结晶过程控制很重要,其实。
6楼2015-07-29 11:54:46
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
桐城派(凌宇雷池代发): 金币+2, 鼓励积极应助,奖励一下\(^o^)/~ 2015-08-10 17:09:26
很简单,继续试各种溶剂,二氯甲烷,乙酸乙酯,DMSO,DMF,丙酮等等,有必要的话可以试混合溶剂,总会找到合适的溶剂。
2楼2015-07-27 22:07:13
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
桐城派(凌宇雷池代发): 金币+2, 鼓励积极应助,奖励一下\(^o^)/~ 2015-08-10 17:09:37
这种药物质量研究单纯靠重结晶已经很难了,必须要优化合成工艺,提高选择性,成品质量研究是重点也是难点,没有万能的重结晶方法
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
4楼2015-07-29 09:11:22
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
桐城派(凌宇雷池代发): 金币+2, 鼓励积极应助,奖励一下\(^o^)/~ 2015-08-10 17:10:14
这个品种我没做过,但是给你一个建议,用90%丙酮-水打浆洗,室温搅拌一液,常常可以将一些极性大的杂质除去,希望对你有帮助
新药研发,药品注册
7楼2015-07-29 17:06:03
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普通回帖

gouyugouyu

新虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
凌宇雷池: 应助指数-1, 非有效应助,请选择非应助回帖,以后注意,谢谢合作~ 2015-08-10 17:08:42
酰胺键怎么上的,用的EDCI hobt?
3楼2015-07-29 08:52:31
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桐城派

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gouyugouyu at 2015-07-29 08:52:31
酰胺键怎么上的,用的EDCI hobt?

是的,用了EDCL HOBT,和这有关系吗
5楼2015-07-29 10:47:45
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liyongji

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以找我,邮箱jnlyj2015@163.com
星星点灯
8楼2015-07-31 16:57:43
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桐城派

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liyongji at 2015-07-31 16:57:43
可以找我,邮箱jnlyj2015@163.com

我已经发邮件给你邮箱了,十分希望你能给我建议和方法
9楼2015-08-03 11:25:38
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gouyugouyu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 桐城派 at 2015-07-29 10:47:45
是的,用了EDCL HOBT,和这有关系吗...

EDCI 和HOBT会生成一个活性酯  很难除去
10楼2015-08-04 11:22:33
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