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xjh880416

新虫 (初入文坛)

[交流] 压敏胶合成中的质量守恒问题

本人做溶剂型压敏胶,单体有EHA 、BA、Vac、AA,溶剂是甲苯和乙酸乙酯,反应前称取的是320g,反应后就变成212g,我想问一下,出现这种情况一般是什么原因呢,加热温度是97度,冷凝水量也充足
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压敏胶

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aids521

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不会挥发吗?我是外行,问问的
,有事联系
2楼2015-07-27 17:11:59
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jypcr2002

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
想多了你,明显就是溶剂或单体挥发了,温度那么高
4楼2015-07-28 16:16:41
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开路先锋

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
测一下固含量,如果固含量偏高,可能就是溶剂挥发
5楼2015-07-29 08:20:02
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开路先锋

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by xjh880416 at 2015-07-30 16:20:25
回流是挺快的,开始反应的时候基本是直线回流...

这个回流是要控制的,不能反应太猛的,要不然出来的产物不止是固含量低,结构也会不一样的,而且根本没有可重复性
12楼2015-07-30 18:51:04
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千里锅

铜虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
温度太高了,BPO的半衰期在90度就一个小时,估计还没有半个小时就引发完了啦!生成的都是小分子聚合物,重复性很低,而且剥离肯定有大量残胶啦!
14楼2015-08-07 18:36:08
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千里锅

铜虫 (著名写手)


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15楼: Originally posted by xjh880416 at 2015-08-10 13:34:29
但是在90度以下加入BPO单体不能反应呀,这个要怎么调节呢...

谁告诉你不反应啦,你高分子化学没学过吗?用80度反应8小时
16楼2015-08-10 14:32:18
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key007

金虫 (正式写手)


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这个还用讲啊, 肯定是溶剂挥发!

1. 反应器密封不好;搅拌杆的地方生料带密封, 各塞口处真空硅脂伺候;

2. 如果通了氮气, 被氮气冲跑了; (一般实验室这种类似丙烯酸聚合都通氮气), 尽量开小氮气流量;

3. 冷凝水再好,也回流不住, 用的溶剂沸点太低, 放热反应;建议接2根冷凝管,加长版的冷凝管;


如果这3点都没差, 那只能见鬼了!!!!
21楼2015-08-24 15:24:35
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xjh880416

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aids521 at 2015-07-27 17:11:59
不会挥发吗?我是外行,问问的

有冷凝水呀,而且量很足,而且4月份的时候做过一次,感觉量还可以,现在重复配样反应,每次出来都会少100g左右,而且胶很稠
3楼2015-07-28 11:14:11
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yanmei223

禁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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6楼2015-07-29 09:00:47
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xjh880416

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yanmei223 at 2015-07-29 09:00:47
这么高温度能不挥发么?一般反应温度怎么会要那么高??AIBN引发反应温度一般在65℃啊!醋酸乙酯的沸点才77℃。

我用的是BPO作引发剂,一般是内部温度90度以上才会反应
7楼2015-07-29 16:37:45
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xjh880416

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 开路先锋 at 2015-07-29 08:20:02
测一下固含量,如果固含量偏高,可能就是溶剂挥发

恩恩,我明天测一下,我感觉也只能是溶剂挥发了,可能是最近温度太高了,冷凝水温度也高了原因
8楼2015-07-29 16:40:50
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xjh880416

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jypcr2002 at 2015-07-28 16:16:41
想多了你,明显就是溶剂或单体挥发了,温度那么高

第一次加引发剂时内部温度一般是90度以上才开始反应,那我明天反应降温后就降外部加热温度试试
9楼2015-07-29 16:43:26
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开路先锋

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by xjh880416 at 2015-07-29 16:40:50
恩恩,我明天测一下,我感觉也只能是溶剂挥发了,可能是最近温度太高了,冷凝水温度也高了原因...

如果反应时回流大,实验室设备一般都会造成溶剂挥发,导致固含量偏高
10楼2015-07-30 09:32:42
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