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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 压敏胶合成中的质量守恒问题
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xjh880416

新虫 (初入文坛)

[交流] 压敏胶合成中的质量守恒问题

本人做溶剂型压敏胶，单体有EHA 、BA、Vac、AA，溶剂是甲苯和乙酸乙酯，反应前称取的是320g，反应后就变成212g，我想问一下，出现这种情况一般是什么原因呢，加热温度是97度，冷凝水量也充足
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压敏胶

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1楼 2015-07-27 16:21:24
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aids521

金虫 (著名写手)
★
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不会挥发吗？我是外行，问问的
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，有事联系
2楼2015-07-27 17:11:59
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jypcr2002

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
想多了你，明显就是溶剂或单体挥发了，温度那么高
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4楼2015-07-28 16:16:41
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开路先锋

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测一下固含量，如果固含量偏高，可能就是溶剂挥发
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5楼2015-07-29 08:20:02
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开路先锋

木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by xjh880416 at 2015-07-30 16:20:25
回流是挺快的，开始反应的时候基本是直线回流...

这个回流是要控制的，不能反应太猛的，要不然出来的产物不止是固含量低，结构也会不一样的，而且根本没有可重复性
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12楼2015-07-30 18:51:04
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千里锅

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
温度太高了，BPO的半衰期在90度就一个小时，估计还没有半个小时就引发完了啦！生成的都是小分子聚合物，重复性很低，而且剥离肯定有大量残胶啦！
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14楼2015-08-07 18:36:08
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千里锅

铜虫 (著名写手)
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15楼: Originally posted by xjh880416 at 2015-08-10 13:34:29
但是在90度以下加入BPO单体不能反应呀，这个要怎么调节呢...

谁告诉你不反应啦，你高分子化学没学过吗？用80度反应8小时
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16楼2015-08-10 14:32:18
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key007

金虫 (正式写手)
★
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这个还用讲啊， 肯定是溶剂挥发！

1. 反应器密封不好；搅拌杆的地方生料带密封， 各塞口处真空硅脂伺候；

2. 如果通了氮气， 被氮气冲跑了； （一般实验室这种类似丙烯酸聚合都通氮气）, 尽量开小氮气流量；

3. 冷凝水再好，也回流不住， 用的溶剂沸点太低， 放热反应；建议接2根冷凝管，加长版的冷凝管；


如果这3点都没差， 那只能见鬼了！！！！
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21楼2015-08-24 15:24:35
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xjh880416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aids521 at 2015-07-27 17:11:59
不会挥发吗？我是外行，问问的

有冷凝水呀，而且量很足，而且4月份的时候做过一次，感觉量还可以，现在重复配样反应，每次出来都会少100g左右，而且胶很稠
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3楼2015-07-28 11:14:11
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yanmei223

禁虫 (小有名气)
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6楼2015-07-29 09:00:47
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xjh880416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanmei223 at 2015-07-29 09:00:47
这么高温度能不挥发么？一般反应温度怎么会要那么高？？AIBN引发反应温度一般在65℃啊！醋酸乙酯的沸点才77℃。

我用的是BPO作引发剂，一般是内部温度90度以上才会反应
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7楼2015-07-29 16:37:45
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xjh880416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 开路先锋 at 2015-07-29 08:20:02
测一下固含量，如果固含量偏高，可能就是溶剂挥发

恩恩，我明天测一下，我感觉也只能是溶剂挥发了，可能是最近温度太高了，冷凝水温度也高了原因
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8楼2015-07-29 16:40:50
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xjh880416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jypcr2002 at 2015-07-28 16:16:41
想多了你，明显就是溶剂或单体挥发了，温度那么高

第一次加引发剂时内部温度一般是90度以上才开始反应，那我明天反应降温后就降外部加热温度试试
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9楼2015-07-29 16:43:26
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开路先锋

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by xjh880416 at 2015-07-29 16:40:50
恩恩，我明天测一下，我感觉也只能是溶剂挥发了，可能是最近温度太高了，冷凝水温度也高了原因...

如果反应时回流大，实验室设备一般都会造成溶剂挥发，导致固含量偏高
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10楼2015-07-30 09:32:42
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