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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 介孔二氧化锆制备问题
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玫瑰色的你

新虫 (著名写手)

[求助] 介孔二氧化锆制备问题 已有1人参与

氧氯化锆作原料，十六烷基三甲基溴化铵作模板剂，氨水作沉淀剂，550℃烧制介孔二氧化锆时有少量氨水未烘干，我想氨水应该会挥发掉，结果烧出来的产物是灰黄色的，像被熏过一样，不像工业级的白色粉末，这是为什么啊？求助各位了。谢谢。

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1楼 2015-07-27 00:07:51
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小小楚

木虫 (著名写手)
把坩埚盖打开，烧四个小时看看。拿一点点先试试

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好好造地球
2楼2015-07-27 00:29:31
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玫瑰色的你

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小小楚 at 2015-07-27 00:29:31
把坩埚盖打开，烧四个小时看看。拿一点点先试试

没放坩埚盖，来着呢

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3楼2015-07-27 08:23:19
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玫瑰色的你

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小小楚 at 2015-07-27 00:29:31
把坩埚盖打开，烧四个小时看看。拿一点点先试试

开着呢

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4楼2015-07-27 08:24:30
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小小楚

木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by 玫瑰色的你 at 2015-07-27 08:23:19
没放坩埚盖，来着呢
...

那你试试550℃吧，用一点点试试，一般发黄是模板剂没除尽。
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好好造地球
5楼2015-07-27 08:42:27
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玫瑰色的你

新虫 (著名写手)
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5楼: Originally posted by 小小楚 at 2015-07-27 08:42:27
那你试试550℃吧，用一点点试试，一般发黄是模板剂没除尽。...

模板剂是在结晶的时候起作用还是在烧结的时候起作用？在结晶完成之后有水洗的这一步，我以为把氨水洗掉就可以了，模板剂也要洗掉的吗？

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6楼2015-07-27 09:12:31
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小小楚

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by 玫瑰色的你 at 2015-07-27 09:12:31
模板剂是在结晶的时候起作用还是在烧结的时候起作用？在结晶完成之后有水洗的这一步，我以为把氨水洗掉就可以了，模板剂也要洗掉的吗？
...

模板剂一般都是烧掉的。

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好好造地球
7楼2015-07-27 11:57:38
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小小楚

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by 玫瑰色的你 at 2015-07-27 09:12:31
模板剂是在结晶的时候起作用还是在烧结的时候起作用？在结晶完成之后有水洗的这一步，我以为把氨水洗掉就可以了，模板剂也要洗掉的吗？
...

模板剂在结晶的过程中起作用。抽虑抽不掉吧，程序升温煅烧除去的，由室温升至500度，升温过快容易使骨架坍塌，直接放入300度的话，你的模板剂会着火。

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好好造地球
8楼2015-07-27 12:02:31
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l419110028: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2015-07-27 13:01:08
模板剂的最低用量是保证结晶的，一般会多用一些，多用的这些可以水洗掉，而正常在结构中的就洗不掉了，只能在培烧时烧掉，如果色不对就是没有烧掉，可以再高点小试烧。
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9楼2015-07-27 12:38:42
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玫瑰色的你

新虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by 小小楚 at 2015-07-27 12:02:31
模板剂在结晶的过程中起作用。抽虑抽不掉吧，程序升温煅烧除去的，由室温升至500度，升温过快容易使骨架坍塌，直接放入300度的话，你的模板剂会着火。
...

应该是可以把多余的洗掉的，我用的原料和模板剂比例是2:1，结晶之后水热釜有分层，上层为无色粘稠胶液，把这个洗掉就好了

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10楼2015-07-27 18:22:08
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