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lwz403木虫 (著名写手)
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| 内容積１０Ｌの撹拌機付き反?耆萜鳏耍�−アントラアルデヒド３００ｇ（１．４５モル）、水酸化カリウム４０８ｇ（７．２７モル）及びキシレン２１００ｇを仕込み、撹拌しながら内温５０℃まで加熱し、１２時間保持した。ＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィ）により９−アントラアルデヒドの減少を確認後、３５００ｇの冷水を加え、残存していた水酸化カリウムを溶解させた。残留していた結晶物（９−アントラセンメタノール）を濾過により除去し、濾液を静置分液し、下層（水層）を分取した。得られた水溶液に３５％塩化水素水７７０ｇ（７．３８モル）を加え、ｐＨを５．０に中和することにより淡黄色の結晶が析出した。１時間保持後、析出した結晶を濾別し、続いて水３００ｇにより結晶を洗浄した。得られた結晶物を８０℃で減圧乾燥し、淡黄色粉体として目的物（アントラセン−９−カルボン酸）１３４．９ｇを得た。滴定による目的物の純度は８９．９％、収率は３７．５モル％であった。 |
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lwz403
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hitoli
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【答案】应助回帖
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lwz403: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 20个金币送给你 谢谢 2015-07-25 08:28:38
lwz403: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 20个金币送给你 谢谢 2015-07-25 08:28:38
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向装有搅拌器的容积为10L的反应器里加入9-蒽甲醛300g(1.45mol)、氢氧化钾408g(7.27mol)以及二甲苯2100g，搅拌加热至50度，恒温保持12小时。通过HPLC（高效液相色谱法）确定9-蒽甲醛减少后，加入3500g的冷水，使剩余的氢氧化钾溶解。剩余的晶体（9-蒽甲醇）通过过滤除去，滤液静置分液，取下层（水层）。往得到的水溶液中加入35%的盐酸770g(7.38mol)，调节pH到5，析出淡黄色的晶体。保持一个小时后，将析出的结晶滤出，接着用300g水洗得到的晶体。而后，将得到的晶体在80℃下减压干燥，得到淡黄色粉末目标产物（蒽-9-甲酸）134.9g。滴定确定产物纯度为89.9%，收率为37.5mol%。 希望能帮到你，实验顺利！ |
3楼2015-07-24 22:14:33