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kelly2243木虫 (正式写手)
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[求助]
被编辑拒稿说翻译不地道（化学方面，实验部分,现在已经差不多翻完了,谢谢）
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Ⅰ Equipped with a magnetic stirrer in 50 ml flask, Join compounds (1a~b or 1c~d) and using dried DMF dissolved. This mixture cooled to 0℃，then adding 1.1 mol NaH，After the hydrogen volatiled ,stirred at room temperature for 1 h. Ⅱ Added 1.2-2 mol B to the above mixture，room temperature for 18-29 hours stirring (monitored by TLC).Add water to stop the reaction，third extraction with ethyl acetate ; organic layer dried with MgSO4 ,purified by column chromatography，ether recrystallization. Ⅰ 在装有磁力搅拌器的50ml烧瓶中,加入化合物(1a~b或1c~d)并用干燥的DMF溶解,此混合液冷却至0℃后，小心加入两倍物质的量的NaH，待氢气挥发完毕后，在室温条件下搅拌1h。 Ⅱ 再往上述混合液中加入等物质的量的B，室温条件下搅拌22小时(TLC跟踪)。加水使反应停止，用乙酸乙酯萃取三次；有机层用无水MgSO4干燥，溶液旋蒸后柱层析，乙醚重结晶。 Under N2,the reaction was carried out three-neck round-bottom flash (250mL) equipped with thermometer 、condenser tube ,then join compounds(2a~b or 2c~d) dissolving dried 20mL of CH3CN ,2mol Et3N、10mol% Pd(OAc)2，30mol%PPh3, the stirring was continued for 6 hours (monitored by TLC )at 85±0.5 ℃.The mixture was filter and concentrated ,the product was purified by column chromatography. 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管和温度计的50ml的三颈烧瓶中,加入化合物(2a~b或2c~d)和两倍物质的量的Et3N、10mol%的Pd(OAc)2，30mol%pph3,并用干燥的甲苯溶解，混合液在氮气氛中、85℃条件下加热回流搅拌6h。反应毕，将混合液经过滤、溶剂旋蒸后得到粗产物，再经过柱层析提纯得到目标化合物(3ab或3c~d)。 South African Journal of Chemistry http://journals.sabinet.co.za/sajchem/chem_aut.html要投的期刊～谢谢。 [ Last edited by kelly2243 on 2008-8-23 at 08:06 ] |
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gloria288
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