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金虫 (初入文坛)

[交流] 从腈基出发做脒基的方法

大家有谁有从腈基做成脒基的经验啊?我正在做这个,用的条件是甲醇乙醚作溶剂零度以下通入氯化氢气体,但是不知道如何监控反应,时间也不好掌握,短的时候通12h,长的时候24h。通完以后旋干,还是甲醇乙醚作溶剂,室温下通入氨气,时间不长,一般就2~3个小时,如果成功的话产物在原点,因为脒基极性很大。但是这个反应不知道怎么监控,失败成功靠运气多,常常最后原点没荧光。想问问虫神门有谁有这方面经验的可以交流一下吗?不胜感激!!!
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