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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相顶空
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lorin5336

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 关于气相顶空

请教下虫友，按我个人理解，用顶空法气相测试时，样品状态应和标液一致，如一样的溶液状态，使用同样的溶剂，这样顶空瓶内气体中待测物质的含量和总含量具有一定对应比例关系。但有些测试PET饮料瓶的标准中制作标曲是用溶液，而测试样品是直接将固体样品放入顶空瓶中测试。这样的话，样品顶空瓶内气体中所含待测物质的量和总含量的比例关系是和溶液状态时应该不一样，测试的结果还准吗？

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Whateverisworthdoingisworthdoingwell.
1楼 2015-07-21 12:49:12
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lorin5336: 金币+5 2015-07-22 23:30:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by lorin5336 at 2015-07-22 08:31:23
我主要是根据标准QB/T 1868-2004测试塑料瓶乙醛含量，这个标准有规定两种方法，好像都没有考虑基质效应，不知道是为什么？？？...

看了一下，制作标准曲线加入的标准溶液量很少，只有几微升，加热以后就全部气化了，可以忽略基质效应。
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lorin5336
4楼2015-07-22 22:13:33
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 金币+1 2015-07-21 22:12:37
lorin5336: 金币+5, 谢谢，还麻烦帮我再看看 2015-07-22 10:30:31
lorin5336: 金币+10, 谢谢 2015-11-23 16:17:40
这样做出来的结果是不可靠的。你说的这个，叫做基质效应，同一种挥发性的组分在不同的基质中，分配系数是不一样的。如果做标准曲线和检测样品所用的基质不一样，那么这个方法本身就值得质疑。不知道楼主要做的是什么，讲详细一点，大家一起讨论。
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2楼2015-07-21 21:32:50
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ypng

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lorin5336: 金币+5 2015-11-23 16:18:24
同一条件下，才能确定样品浓度
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12楼2015-07-24 09:17:44
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普通回帖

lorin5336

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2015-07-21 21:32:50
这样做出来的结果是不可靠的。你说的这个，叫做基质效应，同一种挥发性的组分在不同的基质中，分配系数是不一样的。如果做标准曲线和检测样品所用的基质不一样，那么这个方法本身就值得质疑。不知道楼主要做的是什么 ...

我主要是根据标准QB/T 1868-2004测试塑料瓶乙醛含量，这个标准有规定两种方法，好像都没有考虑基质效应，不知道是为什么？？？
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Whateverisworthdoingisworthdoingwell.
3楼2015-07-22 08:31:23
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
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5楼2015-07-22 22:23:51
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士
只能是祝福了， 呵呵呵呵呵呵。
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蓝精灵
6楼2015-07-22 22:36:20
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lorin5336

至尊木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2015-07-22 22:13:33
看了一下，制作标准曲线加入的标准溶液量很少，只有几微升，加热以后就全部气化了，可以忽略基质效应。...

我也是这么考虑的

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Whateverisworthdoingisworthdoingwell.
7楼2015-07-22 23:29:03
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dk123100

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2015-07-22 22:13:33
看了一下，制作标准曲线加入的标准溶液量很少，只有几微升，加热以后就全部气化了，可以忽略基质效应。...

借楼问一下，我也考虑过楼主说的这个问题，但如果说标样全挥发消除了基质效应，那待测样品基质效应的影响不是更大了，毕竟待测样品没有全挥发吖

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8楼2015-07-23 08:43:21
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gengxin60
祝福
9楼2015-07-23 08:55:51
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lorin5336

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-23 08:43:21
借楼问一下，我也考虑过楼主说的这个问题，但如果说标样全挥发消除了基质效应，那待测样品基质效应的影响不是更大了，毕竟待测样品没有全挥发吖
...

这个标准里是将待测样品冷冻粉碎，选取一定尺寸颗粒进行测试，即使易挥发待测物质不能完全挥发成蒸气，但统一了尺寸后测试结果的偏差也不至于太大吧，不知道可不可以这么理解。

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Whateverisworthdoingisworthdoingwell.
10楼2015-07-23 12:27:42
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