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杨晓晓

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] TEOS水解合成50nm的SiO2条件控制 已有2人参与

最近尝试使用stober法制备尺寸在50-70nm的SiO2纳米球,得到SiO2球的尺寸太大,请教各位加料顺序是否对产物形貌尺寸有很大影响?若想得到小尺寸的SiO2纳米NH4OH、乙醇、水和TEOS的物料比有什么要求?各位有没有报道并重复成功的参考文献?
     参考文献RSC Adv.,2015, 5,55608–55618,实验步骤如下:TEOS (1mL), DI water (24.75mL) and aqueous NH4OH solution (6 mL) were sequentially added to ethanol (16.25 mL) and the mixture was stirred continuously at atmosphere conditions for 4 h. The precipitated SiO particles were separated by centrifugation, washed 3 times with ethanol。可是根据上述加料顺序,TEOS加入乙醇后迅速溶解没有问题,但是再往上述溶液中加入水后溶液变成油状,室温下(30度)搅拌4h溶液仍澄清没有任何沉淀产生,升温到60度加热2h仍无明显沉淀,这是什么原因呢?谢谢大家!
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杨晓晓

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-07-21 09:12:49
我以前做过50纳米的,我记得我应该是先乙醇和水搅匀,再加入氨水,搅拌5分钟后再加入TEOS的,记不太清了,要不你先试试?

好的,我试试,请问你当时严格控制pH值了没?能有相关文献或者具体的物料配比吗?
3楼2015-07-22 08:50:09
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查看全部 7 个回答

帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
杨晓晓: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-22 08:50:27
我以前做过50纳米的,我记得我应该是先乙醇和水搅匀,再加入氨水,搅拌5分钟后再加入TEOS的,记不太清了,要不你先试试?
静以修身,俭以养德。
2楼2015-07-21 09:12:49
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hdwcbz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙醇、水、氨水混合,搅拌约15min后,然后分次加入TEOS(也可以做成TEOS的乙醇溶液),维持搅拌一段时间后,降低搅拌速度。
idea
5楼2016-04-18 10:03:27
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李双1992

新虫 (初入文坛)

你好,请问您现在做出来50-70nm的SiO2纳米球了吗?
6楼2016-05-28 15:04:36
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