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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 有何方法分离一溴代物和二溴代物，不用柱层析。求大神指点
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化学——小虫

铜虫 (小有名气)

[求助] 有何方法分离一溴代物和二溴代物，不用柱层析。求大神指点 已有5人参与

甲基上溴，我们所要的是一溴代物，但试验中产生了二取代。有何方法分离一溴代物和二溴代物，不用柱层析。求大神指点
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1楼 2015-07-18 01:27:32
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旷野无人

铜虫 (小有名气)
旋干后石油醚冷冻析晶

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2015-07-18 20:42:33
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 旷野无人 at 2015-07-18 20:42:33
旋干后石油醚冷冻析晶

说的这么确定，知道什么结构吗，做过吗，溶于石油醚吗。科研一定要严谨，特别合成属于实验学科，不可妄下判断。
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5楼2015-07-19 10:16:30
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溴化反应不可避免二溴代物，只能根据产品的物理化学性质，选择合适的纯化方法，你这只说了是溴化反应，产品都不知道是啥，没法帮你，具体的
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6楼2015-07-19 17:27:51
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 45854632 at 2015-07-19 10:16:30
说的这么确定，知道什么结构吗，做过吗，溶于石油醚吗。科研一定要严谨，特别合成属于实验学科，不可妄下判断。...

干嘛这么激动啊，其实他说这个东西大家都说不准，信息不全，没办法给个具体的方法，我还是赞同@Jngxq的
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7楼2015-07-19 21:52:47
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45854632

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by da1234mao at 2015-07-19 21:52:47
干嘛这么激动啊，其实他说这个东西大家都说不准，信息不全，没办法给个具体的方法，我还是赞同@Jngxq的...

对，不知为不知，别瞎指导，jngxq就没说具体意见，我觉得就很好。
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8楼2015-07-19 22:35:13
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以尝试一下用亚磷酸二乙酯和n,n-二甲基异丙胺将二溴变回一溴。你的下一步产品是什么啊？可否做至下一步再进行纯化。
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9楼2015-07-20 11:20:22
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skywind01

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液体可以蒸馏，固体就试试重结晶
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10楼2015-07-20 11:30:32
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普通回帖

45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我猜测二溴代物应该不耐碱，一溴代应该好点，所以可以用一定PH的碱液将二溴代变成两个羟基，当然了会失水。然后就区分开了。注意我是猜，最终靠实验。
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2楼2015-07-18 16:05:08
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qidai2005

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
3楼2015-07-18 19:44:55
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