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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » UPLC-MS结果分析求助
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anjohnlee33

金虫 (小有名气)

[求助] UPLC-MS结果分析求助 已有2人参与

真诚求教！
一毕业生在3.31号做了个UPLC-MS，他本人和我对此技术都不熟悉，由于是他跟仪器技术人员（外单位）联系沟通的。技术人员和毕业生都没耐心互相沟通讲清楚，所以特来请教诸位，该怎么分析UPLC-MS的结果。。。

如下两图，第一幅图上下两部分，据说是“上下两部分图时间同步，下面是UPLC分离峰，上面是质谱图总图，二者只是检测器不同”
Q1：“质谱图总图”是什么意思啊？质谱图不是应该是棒状图么？怎么这个“质谱图总图”是峰图？
Q2：下面的色谱图，分离峰上除了时间外，还有一个四位数字，这个是分子量么？怎么这么大的分子量？
Q3：上面的”质谱图总图“，时间值之下，也有分子量，但是明显比下面的色谱图上的分子量小太多，这两张图的分子量有什么区别和联系？
第二幅图，则是质谱棒状图，但是那个毕业生也讲不清到底是根据色谱图来得到的棒状图还是根据”质谱图总图“得到的棒状图？
Q4：棒状图左上角标记的”303（7.190）“是不是分别代表分子量和时间？
Q5:  303的分子量到底是色谱图中某一分离峰（单一化合物？）的分子量？还是该化合物的碎片的分子量？即，根据”质谱图总图“得到的分子量303，和根据色谱图得到的超大的分子量（四位数），到底哪个才是色谱分离得到的化合物的分子量？
Q6：为什么”质谱图总图“和色谱图的峰尖时间不一致？

望不吝赐教。。。先行谢过。

UPLC-MS结果分析求助
总图.png


UPLC-MS结果分析求助-1
棒状图.png
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1楼 2015-07-17 15:48:33
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anjohnlee33

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cqyc007 at 2015-07-18 09:41:40
先找一本教科书看看就知道了，大家在这里其实也很难给你讲明白的

多谢您的建议，谢谢
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7楼2015-07-18 15:33:11
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2 2015-07-17 21:15:05
Q1：第一张图是TIC图，即总离子流图。
Q2：感觉四位数字都是时间，色谱图里设置的时间应该是小数点后六位。
Q3：总离子流图里面，显示的也是时间，小数点后保留了五位。两个坐标轴的横轴都是时间，上面一张纵轴是100%，丰度；下面一张纵轴是吸收值AU。都不是分子量
Q4：括号里面应该是时间7.190，对应的质谱图是在第一张图那个时间点对应的质谱图。但是303应该不是分子量。这个图里面，横轴是质荷比，也就是你之前提到的棒状图。
Q5：分子离子峰（对应数值是分子量）和碎片峰，数值都是从质谱图即最后一张图里才能得到的。根据选择的模式（正离子模式），然后结合分子结构和分子量，对主要的碎片离子峰进行归属。
Q6：色谱图和质谱图本身的响应方式就是不一样的，色谱图看紫外吸收，质谱图里的响应更高，而且要TIC图中每个时间点都可以调出相应的质谱图的。
以上只是个人一点看法。
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2楼2015-07-17 18:13:53
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anjohnlee33

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-07-17 18:13:53
Q1：第一张图是TIC图，即总离子流图。
Q2：感觉四位数字都是时间，色谱图里设置的时间应该是小数点后六位。
Q3：总离子流图里面，显示的也是时间，小数点后保留了五位。两个坐标轴的横轴都是时间，上面一张纵轴是 ...

非常感谢您的指教。
两图峰上标记的第二排数字，都是随着横坐标的变大而变大，不太可能是时间的小数点后数值吧？不然也太巧了
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3楼2015-07-17 20:12:38
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anjohnlee33

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-07-17 18:13:53
Q1：第一张图是TIC图，即总离子流图。
Q2：感觉四位数字都是时间，色谱图里设置的时间应该是小数点后六位。
Q3：总离子流图里面，显示的也是时间，小数点后保留了五位。两个坐标轴的横轴都是时间，上面一张纵轴是 ...

还有一事，您说的”正离子模式“，指的是离子化的方式是 加氢么？是不是碎片实际分子量就是棒状图上标记的分子量-1。比如棒状图中最高棒分子量标记为286.1710，那么该碎片代表的实际分子量为285.1710？
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4楼2015-07-17 20:29:01
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