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青若至尊木虫 (文坛精英)
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[求助]
求解答杂多酸合成方面的问题
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一篇合成杂多酸的文献，求教下合成过程中基本反应方程。 问题如下： 1）生成的绿色固体是？（不溶于水、甲醇） 2）绿色固体加硫酸溶解加热后过滤，滤得白色黏土状固体，该不溶物可溶于水，请问这个是？ 3）反应最后得到蓝色结晶。但是我将液体蒸掉很难得到结晶，蒸掉溶剂后获取的固体置于真空干燥箱中也无法干燥，总显得湿湿的。于是采用冷冻干燥的方式，虽然获得了蓝色粉末状产物，但是吸湿性很大，露置于空气中不到2min就吸水变湿。（冬天时候制取过，是采用蒸掉溶剂的方法，最后得到了干燥的固体。） 各步骤操作几乎都是依据文献（醋酸钴未调pH，一加醋酸即有沉淀，测pH为6.8左右），只在最后一步，文献提及缓慢蒸发除去大部分水，静待结晶。而我采用旋蒸除去水，再冷冻干燥。 求解答。 |
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