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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC-MS 问题
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小馨月

金虫 (著名写手)

[求助] LC-MS 问题 已有2人参与

用LC-MS检测如图化合物，用乙腈和甲醇溶解在254nm基本没有吸收（符合本身化合物），用二氯甲烷溶解在254nm有两个尖峰，为什么会出现这种情况呢，谢谢

LC-MS 问题
360截图20150715150955713.jpg
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1楼 2015-07-15 15:11:32
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lizzie_su

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂浓缩后进一针看看
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2楼2015-07-16 13:38:40
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lizzie_su

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般二氯甲烷不让进液相，对管路不好。确定用过的几个溶剂都能完全溶解样品？
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3楼2015-07-16 13:40:02
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小馨月

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lizzie_su at 2015-07-16 13:40:02
一般二氯甲烷不让进液相，对管路不好。确定用过的几个溶剂都能完全溶解样品？

甲醇和乙腈能溶解，二氯甲烷是做该原料反应的溶剂。流动相是乙腈和水
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4楼2015-07-16 14:04:28
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小馨月

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizzie_su at 2015-07-16 13:38:40
溶剂浓缩后进一针看看

溶剂浓缩？本身就是用了一点溶剂把原料溶解了，然后进的LC-MS
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5楼2015-07-16 14:06:09
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lizzie_su

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
小馨月: 金币+4, ★有帮助 2015-07-16 23:11:53
1.溶剂要将样品完全溶解，否则，杂质和产物的比例可能会变，不能真实地反映样品组份
2. 溶剂是否被污染，要将溶剂浓缩后，富集可能杂质，然后和样品对比
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6楼2015-07-16 17:00:13
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小馨月: 金币+4 2015-07-17 08:23:55
你确定二氯甲烷溶解样品得到的谱图254nm的峰是目标物吗？联系进一针空白二氯甲烷比较一下。这个样品220nm应该有比较弱的吸收。另外，这个化合物极性较大，用纯甲醇，纯乙腈溶样都不好，会有溶剂效应，二氯甲烷更不好

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2015-07-17 06:48:04
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小馨月

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ethernet3399 at 2015-07-17 06:48:04
你确定二氯甲烷溶解样品得到的谱图254nm的峰是目标物吗？联系进一针空白二氯甲烷比较一下。这个样品220nm应该有比较弱的吸收。另外，这个化合物极性较大，用纯甲醇，纯乙腈溶样都不好，会有溶剂效应，二氯甲烷更不好 ...

恩，而且还是个盐酸盐
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8楼2015-07-17 08:24:12
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小馨月 at 2015-07-17 08:24:12
恩，而且还是个盐酸盐...

盐酸盐很容易拖尾的。
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9楼2015-07-17 23:07:33
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