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JINQH1982

金虫 (小有名气)

[求助] 高分辨HR-ESI-MS 给不出合理分子式怎么办? 已有2人参与

我有个化合物分子中有两个Cl分子量是265.9,但是做高分辨HR-ESI-MS 【M-H】-给出的分子量是265.11,并且检索不到合理的分子式,请问有没有别的解决方法,可以得到正确分子式!谢谢!
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
JINQH1982: 金币+3, 有帮助 2015-07-16 08:32:54
如果确定HR-MS没有校准问题的话 就要看看分子式的问题了 分子中含奇数N?看你的分子量为单数 慎重考虑分析
2楼2015-07-16 07:51:24
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifeliuyan at 2015-07-16 07:51:24
如果确定HR-MS没有校准问题的话 就要看看分子式的问题了 分子中含奇数N?看你的分子量为单数 慎重考虑分析

谢谢回帖
分子式中含有一个S 两个Cl, 我想是不是因为自然界存在35Cl,和37Cl,导致含有Cl的化合物分子量不好预判呢?我看HR-MS系统给出的预算分子量是按照35Cl给出的[M-H]- 264.9,如果我的化合物里的氯原子既有35的也有37的是不是实测值就要大于264.9, 出现265.1的实测分子量呢?
3楼2015-07-16 08:32:57
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by JINQH1982 at 2015-07-16 08:32:57
谢谢回帖
分子式中含有一个S 两个Cl, 我想是不是因为自然界存在35Cl,和37Cl,导致含有Cl的化合物分子量不好预判呢?我看HR-MS系统给出的预算分子量是按照35Cl给出的- 264.9,如果我的化合物里的氯原子既有35的也有 ...

如果分子式中不含有N 只含有S和Cl的话 应该不会是单数 N律规则你应该知道  否则 那就说明HR-MS机器 没有校准 或者你找的不是你的分子离子峰   Cl37的在自然界中存在的丰度是很低的 你可以看下相关书籍 不会出现你说的现象
4楼2015-07-16 09:07:57
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cqyc007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
JINQH1982: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-19 14:45:36
首先,你可以用LC-MS做一个利血平,验证一下质谱系统正常不。如果利血平做出的结果和理论分子量很吻合,就说明系统可能没问题。出现问题可能是你的化合物确实不是你预想的,或者是你对质谱不是很精通,是不是误判?建议把你预期的分子式和质谱实测结果(质谱图)贴出来,我来帮你看看
5楼2015-07-18 09:30:19
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cqyc007 at 2015-07-18 09:30:19
首先,你可以用LC-MS做一个利血平,验证一下质谱系统正常不。如果利血平做出的结果和理论分子量很吻合,就说明系统可能没问题。出现问题可能是你的化合物确实不是你预想的,或者是你对质谱不是很精通,是不是误判? ...

我测了ESI-MS, 和HR-ESI-MS,都有个【M-H】265.1 唯一的大峰,这个是不是就是分子离子峰呢?分子式C13H8Cl2S,现在手上没有质谱图,周一再传上来,你帮我看看吧,谢谢啊!
6楼2015-07-19 14:52:33
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cqyc007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

C13H8Cl2S的理论[M-H]-是264.9646,你需要看看HRMS的精确分子量是多少,如果是265.1的话,可以肯定的是你测得的化合物不是C13H8Cl2S
7楼2015-07-20 16:06:08
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paopaoxiaozhu

金虫 (初入文坛)

在测试过程中建议先做一下autotune,看一下调协报告。如果调协报告没有问题,接着找一个标准品去测试一下,看一下测试值和理论值的差值是否合理。在做你的化合物时可正负模式都进行采集,看看哪一个离子化效率更高,选一个合适的谱图,提一下EIC看是否的确有你要测试的化合物。再根据化合物的分子组成设置相应的元素组成,生成分子式。

发自小木虫IOS客户端
8楼2015-12-20 12:15:36
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by paopaoxiaozhu at 2015-12-20 12:15:36
在测试过程中建议先做一下autotune,看一下调协报告。如果调协报告没有问题,接着找一个标准品去测试一下,看一下测试值和理论值的差值是否合理。在做你的化合物时可正负模式都进行采集,看看哪一个离子化效率更高, ...

谢谢 啊 我试试!
9楼2015-12-20 20:12:37
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