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yangping

木虫 (正式写手)


[交流] 气质联用样品衍生化后 是直接进样 还是要出去衍生化试剂能进样? 已有1人参与

做气质联用  
样品用 甲氧胺盐酸盐吡啶溶液 及 MSTF 衍生化
衍生化后要出去多余的衍生化试剂和吡啶吗?   还是直接进样?
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yangping

木虫 (正式写手)


(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 的柱子
单独用甲醇   吡啶   走了一圈
感觉很多硅氧烷被冲下来了
2楼2015-07-14 20:43:48
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guo_yungang

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-07-15 01:44:06
你这是典型的硅烷化衍生,这种应用很多,比如三聚氰胺GC/MS法很类似。硅烷化试剂对质子溶剂很敏感,所以会选择吡啶这种非质子极性溶剂。你用的是**-5柱,在单四极杆质谱中流失是非常正常的,可以做SIM扫描,问题不大的。反而在前处理过程中比较重要,硅烷化试剂碰不得氢基.羰基.氨基.羟基等基团,不然你的过程很容易失败,一般最要注意避开水分(两个氢基),典型的应对方法是液面上层充满氮气再上盖密封衍生化。最后回答你的问题,直接进样无大碍,别担心。希望对你有用。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-07-14 22:22:07
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yangping

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by guo_yungang at 2015-07-14 22:22:07
你这是典型的硅烷化衍生,这种应用很多,比如三聚氰胺GC/MS法很类似。硅烷化试剂对质子溶剂很敏感,所以会选择吡啶这种非质子极性溶剂。你用的是**-5柱,在单四极杆质谱中流失是非常正常的,可以做SIM扫描,问题不大 ...

非常感谢你的解答。这样我就放心了。“可以做SIM扫描”这一句没看懂,能麻烦你解析一下吗?是不是SIM扫描可以去掉这些硅氧烷峰?
4楼2015-07-15 11:29:59
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guo_yungang

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by yangping at 2015-07-15 11:29:59
非常感谢你的解答。这样我就放心了。“可以做SIM扫描”这一句没看懂,能麻烦你解析一下吗?是不是SIM扫描可以去掉这些硅氧烷峰?...

选择离子扫描,根据目标物的特征离子碎片选取2-4个特征离子进行扫描,这样你的定量限会提升很多。你是根据标准方法还是自己开发方法做测试?

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-07-15 12:11:52
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yangping

木虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by guo_yungang at 2015-07-15 12:11:52
选择离子扫描,根据目标物的特征离子碎片选取2-4个特征离子进行扫描,这样你的定量限会提升很多。你是根据标准方法还是自己开发方法做测试?
...

目前我测的是未知混合物,要先scan,然后检索库,然后定量。至于怎么定量还没找到方法?因为很有可能是没有标准物可买,正在发愁,有没有不需要标准物可定量的方法呢?
6楼2015-07-16 15:54:22
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