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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 想知道这个反应后处理是否能用亚硫酸氢钠洗涤？
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化学——小虫

铜虫 (小有名气)

[求助] 想知道这个反应后处理是否能用亚硫酸氢钠洗涤？ 已有6人参与

我用液溴做的溴代，由于液溴在反应中量有点多，后处理中用 亚硫酸氢钠处理，但是处理后点板产物已经不见，原料点变多了。犯迷糊了，不知道是何缘故，难道反应回去了？还是有其他的反应，现在想回收原料，重做溴代，还可以吗？那多余的溴用什么除去？硫代硫酸钠，亚硫酸钠，还是其他的？求指点。。。不胜感激！

想知道这个反应后处理是否能用亚硫酸氢钠洗涤？
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1楼 2015-07-13 20:22:38
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iupo54

新虫 (小有名气)
你计算过收率了吗
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2楼2015-07-14 08:40:19
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亚硫酸氢钠溶液快速洗涤应该是没问题的
另外你检查下羰基会不会和亚硫酸氢钠反应
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
3楼2015-07-14 09:30:12
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wjazzl

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你试下加冰冷却状态下使用亚硫酸氢钠淬灭液溴，是不是淬灭时没注意控温呀。
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化学---让人欢喜让人忧
4楼2015-07-14 10:05:56
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我以前做过一个溴代反应，淬灭时用碳酸氢钠溶液，注意降温（建议至少小于10℃）
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低调做人，高调做事
5楼2015-07-14 10:22:41
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换亚硫酸钠，或者碳酸氢钠溶液洗涤，调节PH在7左右
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6楼2015-07-15 08:02:47
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lindench

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是羰基和亚硫酸氢钠反应了。
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7楼2015-07-15 08:45:50
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zepherliu

金虫 (正式写手)
没听说过酮羰基能跟亚硫酸氢钠反应啊。关注
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8楼2015-07-17 14:35:36
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ndchem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这玩意不需要用亚硫酸氢钠处理，滴加溴素完毕加点无水乙醇，搅拌回流，蒸除大部分溶剂直接抽滤，就ok了，关键是除掉点二取代

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2015-07-17 15:06:37
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