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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 求助生物碱药动学问题
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yali3506

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助生物碱药动学问题 已有1人参与

最近做药动学，因生物碱样品水溶性差做成酒石酸盐了，但发现做成盐后药物在体内的动力学性质发生了变化，请问怎样脱去酒石酸，或者怎样在不脱酒石酸情况下富集血浆中的生物碱盐？没有固相萃取设备，所以不选固相微萃取
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唯工作，无他求
1楼 2015-07-13 17:47:04
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是样品处理方法吗，可以在血浆中，加入甲酸等试剂酸化，再用有机溶剂萃取，浓缩。
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2楼2015-07-14 05:56:25
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yali3506

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-14 05:56:25
是样品处理方法吗，可以在血浆中，加入甲酸等试剂酸化，再用有机溶剂萃取，浓缩。

我的酒石酸已经跟生物碱上的氮原子成盐了，为什么要酸化呢，原理是什么，请指教，谢谢
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唯工作，无他求
3楼2015-07-14 09:24:24
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yali3506 at 2015-07-14 09:24:24
我的酒石酸已经跟生物碱上的氮原子成盐了，为什么要酸化呢，原理是什么，请指教，谢谢...

不好意思，应该是碱化后提取生物碱。
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4楼2015-07-14 11:16:41
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yali3506

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-14 11:16:41
不好意思，应该是碱化后提取生物碱。...

碱的用量大概是多少呢，OH-跟酒石酸的酸性氢离子等摩尔吗
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唯工作，无他求
5楼2015-07-14 17:23:48
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

具体加入的量应自行优化，加入碱可以是氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的不同浓度，调节至不同pH，根据提取出来的量的多少最后确定碱化试剂的种类、浓度和pH及量等
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6楼2015-07-15 14:53:13
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yali3506

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-15 14:53:13
具体加入的量应自行优化，加入碱可以是氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的不同浓度，调节至不同pH，根据提取出来的量的多少最后确定碱化试剂的种类、浓度和pH及量等

我试了一下，碱化后确实能萃出来，但是我的样品在水溶液中特别容易变为另一种物质，我还试了用甲醇沉淀蛋白的方法，刚沉淀离心后立即进样回收率挺高的，而且也没有发生变化，放了一会后就变了，因为血浆里面的水没有除去，但是加热除水主药更易变化，有没有什么好办法？
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唯工作，无他求
7楼2015-07-16 10:11:29
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yali3506 at 2015-07-16 10:11:29
我试了一下，碱化后确实能萃出来，但是我的样品在水溶液中特别容易变为另一种物质，我还试了用甲醇沉淀蛋白的方法，刚沉淀离心后立即进样回收率挺高的，而且也没有发生变化，放了一会后就变了，因为血浆里面的水没 ...

应该是样品的室温稳定性不好，是否试过低温沉淀，样品保持在低温，可以稳定多长时间？如样品保持在冰浴中，低温情况下加入甲醇，低温离心，看情况是否好转？
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8楼2015-07-16 10:41:37
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yali3506

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-16 10:41:37
应该是样品的室温稳定性不好，是否试过低温沉淀，样品保持在低温，可以稳定多长时间？如样品保持在冰浴中，低温情况下加入甲醇，低温离心，看情况是否好转？...

样品保存在有机试剂中比较稳定，但是在有水的情况下低温下也不稳定
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唯工作，无他求
9楼2015-07-16 11:58:03
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