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yali3506

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助生物碱药动学问题 已有1人参与

最近做药动学,因生物碱样品水溶性差做成酒石酸盐了,但发现做成盐后药物在体内的动力学性质发生了变化,请问怎样脱去酒石酸,或者怎样在不脱酒石酸情况下富集血浆中的生物碱盐?没有固相萃取设备,所以不选固相微萃取
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唯工作,无他求
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是样品处理方法吗,可以在血浆中,加入甲酸等试剂酸化,再用有机溶剂萃取,浓缩。
2楼2015-07-14 05:56:25
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yali3506

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-14 05:56:25
是样品处理方法吗,可以在血浆中,加入甲酸等试剂酸化,再用有机溶剂萃取,浓缩。

我的酒石酸已经跟生物碱上的氮原子成盐了,为什么要酸化呢,原理是什么,请指教,谢谢
唯工作,无他求
3楼2015-07-14 09:24:24
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yali3506 at 2015-07-14 09:24:24
我的酒石酸已经跟生物碱上的氮原子成盐了,为什么要酸化呢,原理是什么,请指教,谢谢...

不好意思,应该是碱化后提取生物碱。
4楼2015-07-14 11:16:41
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yali3506

新虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-14 11:16:41
不好意思,应该是碱化后提取生物碱。...

碱的用量大概是多少呢,OH-跟酒石酸的酸性氢离子等摩尔吗
唯工作,无他求
5楼2015-07-14 17:23:48
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

具体加入的量应自行优化,加入碱可以是氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的不同浓度,调节至不同pH,根据提取出来的量的多少最后确定碱化试剂的种类、浓度和pH及量等
6楼2015-07-15 14:53:13
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yali3506

新虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-15 14:53:13
具体加入的量应自行优化,加入碱可以是氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的不同浓度,调节至不同pH,根据提取出来的量的多少最后确定碱化试剂的种类、浓度和pH及量等

我试了一下,碱化后确实能萃出来,但是我的样品在水溶液中特别容易变为另一种物质,我还试了用甲醇沉淀蛋白的方法,刚沉淀离心后立即进样回收率挺高的,而且也没有发生变化,放了一会后就变了,因为血浆里面的水没有除去,但是加热除水主药更易变化,有没有什么好办法?
唯工作,无他求
7楼2015-07-16 10:11:29
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by yali3506 at 2015-07-16 10:11:29
我试了一下,碱化后确实能萃出来,但是我的样品在水溶液中特别容易变为另一种物质,我还试了用甲醇沉淀蛋白的方法,刚沉淀离心后立即进样回收率挺高的,而且也没有发生变化,放了一会后就变了,因为血浆里面的水没 ...

应该是样品的室温稳定性不好,是否试过低温沉淀,样品保持在低温,可以稳定多长时间?如样品保持在冰浴中,低温情况下加入甲醇,低温离心,看情况是否好转?
8楼2015-07-16 10:41:37
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yali3506

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-16 10:41:37
应该是样品的室温稳定性不好,是否试过低温沉淀,样品保持在低温,可以稳定多长时间?如样品保持在冰浴中,低温情况下加入甲醇,低温离心,看情况是否好转?...

样品保存在有机试剂中比较稳定,但是在有水的情况下低温下也不稳定
唯工作,无他求
9楼2015-07-16 11:58:03
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