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零缺陷

[交流] 咨询:制备二甲醚中高压反应釜两次返修后漏气问题

大家好!五月份的时候,就反应釜漏气的问题我已经请教大家了,谢谢大家给我的帮助。后来我考虑到安全问题,就把釜送到大连第四仪表厂修理。第一次返修回来,还是转轴与釜盖上面连接处漏气,加料口和热电偶两处也漏气,没有办法,我把釜第二次送大连返修,这次由于途中运输问题,釜盖有划痕(具体也没有见到,厂家说的),没有办法重新做一个釜盖,还要收1800的成本费,这个也不说吧,说是两周时间就可以出厂,结果托了三周才出厂,我问他们经理再漏气怎么办?让他写合同,那经理说再漏气就跳楼。釜回来后,我们试漏时出现个怪现象:不加热压力在4MPA,我们分段试漏,质量流量计的示数是0,每处的压力表示数也没有下降,应该说明不漏气了,但是加热试漏的话,还是转轴与釜盖上面的连接处漏气,而且温度不到一百度就漏气了,加料口,热电偶两处也漏气,返修前这两个地方也漏气。这些漏气的地方每半分钟就有些很小气泡。厂家说这次让我们和釜一起去大连修,但是我下半年就要毕业找工作了,我也不想见这些厂家了,那经理说他们是有名的国企呢,真不知道他说这话的样子是什么样?
我们的实验室面积有五六十平米,通风不错,我打算就这样做实验了,如果有那个仁兄可以给我提供更好的密封方法(不用把釜送回大连修)我将感激不尽。求大家给我提供宝贵的意见啊!我的QQ35160483 电话:15987188896 真的很急,希望虫友给我帮助,我会感谢你们的。
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零缺陷

我们的釜是0.3升的,耐温最高400度,耐压10MPa,第一次返修已经厂家已经在那安装垫片了,结果还是漏气,他们的加料口设计就不合理,放在螺母之间,要用的话还是要把六个螺母卸下来,加料的话我还是直接投料的。希望大家再给小弟提供些建议,加料口和转轴,热电偶焊死这个方法怎么样?
3楼2008-08-04 14:48:50
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yuchaoying

荣誉版主 (著名写手)

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢!
不知道你买的是多大的釜?使用温度、压力是多少?
关于转轴:转轴处拆开后应该有密封垫,换一个垫子试试,根据使用温度确定垫材,200度以下用四氟即可,再高就用Cu垫,再漏就用更高级的垫子。
关于进料口:看来是锥密封出问题了,压力温度不高时,把螺纹用四氟带(生料带)裹几圈,看是否可行,再不行就找个厂家重新车一个(难度比较大),甚者就把他焊死(慎用,小心安全),以后不用了,开釜投固体料;
关于热电偶:它的密封原理和固体进料口一样,同样处理后,实在不行只能换,找厂家买个配件。
对于高压反应,要做到一点不漏几乎是不可能的,好像要求24h压降小于2%就可以了。大连第四仪表厂的高压釜在国内还算好的呢,没办法,本来生产厂家就少,凑或用吧,呵呵。
安全第一,祝你好运!
天道酬勤 ---------我信
2楼2008-08-04 12:00:00
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

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优秀区长优秀版主


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提示!
楼主的反应温度不高,所以采用软密封比较好,试试用两片四氟。
另外建议楼主还是不要凑合,我以前的设备很土,本来也打算凑合,后来听一位师兄的建议,用了半年多的时间搭建并调试了全新的设备,现在做起来很爽,至少可以说出来的数据都是真实的,呵呵。
另外,安全第一啊,楼主三思!!
4楼2008-08-04 16:01:42
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢分析!
一点疑惑:原文描述中【温度不到一百度就漏气了,加料口,热电偶两处也漏气,返修前这两个地方也漏气。这些漏气的地方每半分钟就有些很小气泡。】

前面提到了,冷模运行的时候不漏,是否此时是否开了搅拌?

如果冷模条件下,开了搅拌,就是加热没有开的话。

那么上面括号内的描述,是否可理解为:加热导致的试漏的肥皂水的汽化,产生的微小气泡呢?待确定...

同时你不妨在加热条件下,憋住压力坚持一上午,看看压力到底掉不掉。

就你的描述,我感觉问题不大...
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
5楼2008-08-04 20:18:08
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