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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于体内药物分析，内标出峰时间延后的人问题
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8wangle
11楼2015-07-13 08:49:22
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by rosegarden at 2015-07-11 08:55:28
建议做好空白样品，加标准溶液验证，不会差这么多的，肯定是你弄错了

恩恩，我也很苦恼哪里的问题，别人说大黄素是稳定的呀，我的柱温就是四十度，不可能因为这个分解了吧。还有我用氮气吹的时候也加热了一下，但是温度都不高的。
这个方法也试过了，还是十几分钟出峰，没有改变啊
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12楼2015-07-13 08:51:26
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 阿Q~~ at 2015-07-11 11:38:12
路过的看了一下，帮顶，祝福你好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~

谢谢！
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13楼2015-07-13 08:51:47
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雁南行
4
14楼2015-07-13 08:52:41
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sam0700

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你查下，有可能在血浆和标品中PH等条件的变化，他们存在的分子形式不一样，所以保留时间不一样，我不知道大黄素，但比如说没食子酸，在流动相条件加了酸，以及不加酸时出峰时间不一样，我以前测大黄素，流动相中加了酸，标品跟样品时间是一致的。所以你可以考察下是不是基质的影响。
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15楼2015-07-13 09:12:06
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by sam0700 at 2015-07-13 09:12:06
你查下，有可能在血浆和标品中PH等条件的变化，他们存在的分子形式不一样，所以保留时间不一样，我不知道大黄素，但比如说没食子酸，在流动相条件加了酸，以及不加酸时出峰时间不一样，我以前测大黄素，流动相中加了 ...

谢谢！我血浆样品萃取用了盐酸，但是大黄素在酸中是稳定的，萃取用的乙酸乙酯，估计这个对大黄素也不会有影响的。。而且我的流动相没有用到酸碱，所以实在想不出原因。
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16楼2015-07-13 20:18:58
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飝灬畱曐

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个情况最大的可能性就是内标和你的药物在血液机制中不稳定造成的，这个需要通过方法学考察来进行验证，另外如果的因为物质在血浆中不稳定的话，那就需要改善血浆处理方法，例如加入一些稳定剂等。。
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17楼2015-07-13 20:40:28
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棒小迪

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
仪器状态不稳定，周围温度变化么？色谱柱柱温箱子盖了？

[ 发自小木虫客户端 ]
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不走寻常路
18楼2015-07-14 04:52:08
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 飝灬畱曐 at 2015-07-13 20:40:28
这个情况最大的可能性就是内标和你的药物在血液机制中不稳定造成的，这个需要通过方法学考察来进行验证，另外如果的因为物质在血浆中不稳定的话，那就需要改善血浆处理方法，例如加入一些稳定剂等。。

用的人是萃取的方法，先用盐酸处理，然后乙酸乙酯萃取。大黄素应该不会跟乙酸乙酯反应的。如果要加入稳定剂，应该从哪个方面入手呢？
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19楼2015-07-15 09:35:57
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 棒小迪 at 2015-07-14 04:52:08
仪器状态不稳定，周围温度变化么？色谱柱柱温箱子盖了？

盖了盖子的，温度应该还算稳定。我昨晚做了一下标曲，峰面积稳定下来了，但是保留时间还是17秒左右，没有变化。
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20楼2015-07-15 09:37:50
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