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my2009jxz

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相参数 已有3人参与

有没有会液相的大师啊？我想咨询一下，我的样品是壳寡糖盐酸水解后的D-盐酸氨基葡萄糖，用的是示差检测器，安捷伦的糖柱，具体参数如下：设备安捷伦液相色谱仪   1260
柱    型：Agilgent Carbohydrate    5μm，4.6×250mm ；检测器：示差检测器 G1326A；用冰醋酸调节pH=4左右；检测器内温：40℃；柱温：30℃；流动相： 乙腈：水=70:30 ；流速：1.0mL/min； 进样量：20μL。但是跑的峰一直不好，换了几种流动相的比例，有50：50、80：20、75：25，跑的图谱都是失败的，我想咨询一下我该从哪些方面更改试验呢？
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1楼 2015-07-09 08:52:10
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sytucom

版主 (知名作家)

日光之下，并无新事

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你把样品溶解在相应的流动相里面了吗？
因为葡萄糖没有UV吸收峰，峰形一般都没有有紫外吸收的漂亮。
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已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。
2楼2015-07-09 21:58:50
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my2009jxz

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sytucom at 2015-07-09 21:58:50
你把样品溶解在相应的流动相里面了吗？
因为葡萄糖没有UV吸收峰，峰形一般都没有有紫外吸收的漂亮。

那您的意思用紫外检测器吗？我用的是示差检测器，糖柱，检测糖一般都是这个条件，对吗？
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3楼2015-07-10 08:08:35
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sytucom

版主 (知名作家)

日光之下，并无新事

【答案】应助回帖

★ ★ ★
my2009jxz(99503102代发): 金币+3, s版辛苦了 2015-12-26 16:52:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by my2009jxz at 2015-07-10 08:08:35
那您的意思用紫外检测器吗？我用的是示差检测器，糖柱，检测糖一般都是这个条件，对吗？...

不是的。
我的意思是，因为糖没有紫外吸收波长，所以不能进行紫外检测，只能用示差检测器，所以峰形看起来不是很完美。
示差检测器，糖柱，检测糖一般都是这个条件。不知道你的柱子是不是时间有点长了？时间长了也会影响峰形状。
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已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。
4楼2015-07-10 15:26:01
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my2009jxz

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sytucom at 2015-07-10 15:26:01
不是的。
我的意思是，因为糖没有紫外吸收波长，所以不能进行紫外检测，只能用示差检测器，所以峰形看起来不是很完美。
示差检测器，糖柱，检测糖一般都是这个条件。不知道你的柱子是不是时间有点长了？时间长了 ...

哦哦，我明白了，但是我在问题里介绍了我的液相参数：示差检测器，安捷伦糖柱，而且柱子是新的，不是用了好几年的那种，请问，这样我应该在哪些方面下手
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5楼2015-07-11 12:52:08
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sytucom

版主 (知名作家)

日光之下，并无新事

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by my2009jxz at 2015-07-11 12:52:08
哦哦，我明白了，但是我在问题里介绍了我的液相参数：示差检测器，安捷伦糖柱，而且柱子是新的，不是用了好几年的那种，请问，这样我应该在哪些方面下手...

你有图吗？看看到底像什么样子
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已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。
6楼2015-07-11 15:49:42
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
7楼2015-07-11 16:05:36
已阅   申请食品EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

小元88

新虫 (正式写手)
示差检测器流动相是不是混合起来加的。。。。
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8楼2015-07-12 10:19:22
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xfy821523052

金虫 (小有名气)

脉冲电场；食品加工

【答案】应助回帖

蒸发光检测器可不可以呢？

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2015-07-12 12:08:00
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my2009jxz

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sytucom at 2015-07-11 15:49:42
你有图吗？看看到底像什么样子...

恩，有图片，这2个图谱是同一条件做2个平行，就是在344多那有一个小峰，分离不开，它的实验参数是：
设备：     安捷伦液相色谱仪   1260
柱型：Agilgent Carbohydrate    5μm,4.6×250mm                 
检测器：示差检测器 G1326A     
检测器内温：40℃          用冰醋酸调节pH=4.0 左右   
柱温：26℃            
流动相： 乙腈：水=50:50   
流速：1.0mL/min           进样量：20μL
液相参数
111.png
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10楼2015-07-13 15:07:40
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