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各种元素的测定方法
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各种元素的测定方法 一 Pb的测定 铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅中毒。: 目前测定铅的方法有 a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 b.原子吸收分光光度法 c.离子选择电极测铅 d.极普法测铅" 一）１．原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝８.５-９.０时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定 双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与２０多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。 排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的平H值（最理想的方法） ⑵改变金属离子的价数 ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物 对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。: y0 O" _4 d! }# Z/ A3 n$ _ 用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物 ，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为 Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物. n/ w$ l" I: f% L3 W3 L 生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ $ v3 k5 B4 m7 P9 n ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。 用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到８.５-９.０时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法）% 2.测定3 m8 C* `7 K" b8 n$ ?7 \' n 吸收处理后样１０ml→于１００ml的分液漏斗中→加２０％柠檬酸铵2ml→２０％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ ; a3 {9 Y0 P, c1 D' y! c' w) m 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量 3.计算： Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1! D; v# N: Z/ o- j e& n6 z V0 ---样品消化后稀释的总体积6 `+ ~# p/ C& i/ n& Z6 o V1---吸收消化液的体积（ml）# W+ i/ B* j/ q- E5 l& v8 M6 [ V2---样品管相当于标准管的毫升数9 l+ k4 w0 w; e# h W---样品重量（g）或体积（ml）9 X9 X0 z2 g0 R0 E" A3 L n 0.001---铅标准溶液的你浓度（克）* B# _2 W/ P- ]8 P; _ 1000---表示单位（重量1000克，体积1000ml） 4.注意事项 a. + E7 Y7 e" h* \4 z KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。 b.Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色+ ^! W O' C5 y- b5 i8 a3 i1 B c.本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用１：３的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净 d.对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。* l2 H7 b+ Q% Q, [/ E 目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定，因其灵敏度高。 二．Ca的测定5 b- p% V7 V7 c7 B3 n9 J! n6 R Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量９９％存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。9 H+ A7 W. m9 C/ e+ t6 j Ca的测定法 % o- a5 Y: O) M: C5 M a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法2 H' C! k2 \+ Q/ z 这两种方法比较简单，测定速度也快，是常用的方法。这两种方法处理样品是这样的：采用H2SO4-HCLO4破坏法进行消化。 EDTA测定步骤：) P1 I, n2 v% m: [) z: ? 准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀释50ml→加１％氢化钾２滴，NaOH 2ml→Ca指示剂２g→用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。5 o0 g* c M" j2 T0 j7 S; F 计算：Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V M---每mlEDTA相当于Ca2+ n/ s( o8 _7 l V----滴定时消耗的EDTA的体积（ml） V1---w克样品稀释定容体积（ml） V2---从定容体积取出的滴定的体积' n, @. |
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