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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于原子吸收分光光度法AAS里遇到的问题。求助坛子里各位大神！
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yhunsoo

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于原子吸收分光光度法AAS里遇到的问题。求助坛子里各位大神！

最近导师让我做关于改性粘土对工业废水中重金属离子的吸附的一个课题研究。
         我遇到的问题很奇怪，可能是自己学艺不精，遂跟大家请教。
遇到的情况是这样的：
                                   1.我配制了两种不同金属离子溶液，镉Cd（硝酸镉配制，无酸化）和铅Pb（硝酸铅配置，无酸化）。储备液浓度都为1g/L.再从这里取了10ml稀释定容到100ml的容量瓶里，此时浓度应为100mg/L。
                                   2.静态吸附实验震荡模拟废水重金属溶液时浓度为100mg/L，与标准曲线绘制时所用的浓度100mg/L都取自储备液来稀释的。
                                   3.自己所用的改性粘土作为吸附剂所用的投加量最少为0.1g，最多为0.5g（据吴平霄教授的文献）。对镉和铅的吸附效果不明显。
                                   4.还有一个比较让自己沮丧的现象就是，同样做镉和铅的吸附，每次我把待测液和标曲溶液都稀释到同一PPM级别后。吸附后的镉和铅都会超过标曲所绘制出的范围。
                                   5.（我自己预试验探得AAS测定镉的标曲最佳浓度范围是0-1PPM，铅的标曲绘制最佳范围是是1-10PPM以内出峰明显，且都不会超过Abs=1）
                                   6.测AAS之前我肯定过滤了。而且用的是水性滤头。即便滤头会对铅元素有吸附，但是怎么解释我做了吸附实验后的上清溶液里的铅元素的含量会远远超过我标准曲线绘制时所取的最大含量呢？
                                   
                                  求各位好朋友，各位神助~帮帮我~
                                  我想知道：我实验哪里出现问题里。
                                                1.模拟溶液配置是否错误？我该怎么配制？
                                                2.AAS测试时出现吸附后的模拟液里的重金属离子含量为什么会超过标曲溶液最大含量。
                                                3.同样作为空白参比做的（不加吸附剂）的重金属模拟液 为什么震荡后不能很好的跟标曲最大值吻合？（静态吸附震荡时锥形瓶瓶壁上的附着是否真的考虑？）
                                               4.投加量太少太小所以导致看不出有没有吸附效果？
                                               

                谢谢各位同行大神的帮助，祝君万事如意，早发paper，多发paper!!!!!
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1楼 2015-07-02 22:01:35
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dldwh

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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yhunsoo: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-03 18:50:22
铅镉没做两次，仅以一般思考作答。可以先划分问题来源，1工艺问题2测试问题。现在有些文献也不靠谱（最近做方法实验，各种查资料，连标物值都怀疑过，没法，因为碰到标值出过错）；工艺过程的污染问题；没做过吸附，但我们这有做过浸出，吸附饱和值小也有可能（浅见）。2关于测试，首先还是污染问题，空白、标样都正常吗？仪器状态正常吗？另外，有可能仪器不同缘故，记得铅镉的线性范围好像没那么大。还有就是计算方面的了，虽然可能性不大。找问题可以验证，也可以用排除，弱弱推荐一下大前研一跟《麦肯锡工作方法》，对学习系统思考很有帮助。大晚上的码字也不容易，祝我老板给我涨工资吧

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3楼2015-07-03 04:15:24
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csboyzzy

新虫 (初入文坛)
1.吸附实验过程中溶液被污染了？

2.吸附溶液和标准曲线溶液稀释倍数一致吗？
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2楼2015-07-02 22:49:57
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yhunsoo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dldwh at 2015-07-03 04:15:24
铅镉没做两次，仅以一般思考作答。可以先划分问题来源，1工艺问题2测试问题。现在有些文献也不靠谱（最近做方法实验，各种查资料，连标物值都怀疑过，没法，因为碰到标值出过错）；工艺过程的污染问题；没做过吸附， ...

我看看国标做的。还是不靠谱。我现在不明白为什么吸附后的铅镉溶液会比标液里的最大含量还要多？
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4楼2015-07-03 08:14:14
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dldwh

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by yhunsoo at 2015-07-03 08:14:14
我看看国标做的。还是不靠谱。我现在不明白为什么吸附后的铅镉溶液会比标液里的最大含量还要多？...

既然是找问题，有理由各个步骤都怀疑一下。吸附后的铅镉溶液会比标液里的最大含量还要多，首先你要保证你测试的结果没问题，质控，空白对不对？有没有污染？仪器状态稳定不稳定？曾经碰到过光路都没对就开始测样的，我也是醉了。看了一下，我们这里Cd才做到0.2，对你的1有点怀疑，希望能够上图，从你的描述里让我们分析，我们也只能是跟着你的思路走的。

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5楼2015-07-03 09:50:43
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yhunsoo

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by dldwh at 2015-07-03 09:50:43
既然是找问题，有理由各个步骤都怀疑一下。吸附后的铅镉溶液会比标液里的最大含量还要多，首先你要保证你测试的结果没问题，质控，空白对不对？有没有污染？仪器状态稳定不稳定？曾经碰到过光路都没对就开始测样的 ...

镉浓度（mg/l)        ABS
0                       0.001
0.2                       0.043
0.4                       0.076
0.6                       0.113
0.8                       0.152
1                       0.199

T1                   0.256
T2                   0.273
T3                   0.283

T4                   0.272
T5                   0.283
T6                   0.289

T7                   0.261
T8                   0.223
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6楼2015-07-03 10:43:57
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yhunsoo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dldwh at 2015-07-03 09:50:43
既然是找问题，有理由各个步骤都怀疑一下。吸附后的铅镉溶液会比标液里的最大含量还要多，首先你要保证你测试的结果没问题，质控，空白对不对？有没有污染？仪器状态稳定不稳定？曾经碰到过光路都没对就开始测样的 ...

我现在不知道为什么吸附后的浓度比标曲高。因为稀释倍数肯定是一样的。我还遵循稀释最大倍数不超过50倍稀释的。
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7楼2015-07-03 10:45:14
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dldwh

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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7楼: Originally posted by yhunsoo at 2015-07-03 10:45:14
我现在不知道为什么吸附后的浓度比标曲高。因为稀释倍数肯定是一样的。我还遵循稀释最大倍数不超过50倍稀释的。...

有质控和空白吗，得先确定测量值有没有问题

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8楼2015-07-03 10:55:56
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yhunsoo

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by dldwh at 2015-07-03 10:55:56
有质控和空白吗，得先确定测量值有没有问题
...

质控就是标准液对吗？标准液我没买，一直使用硝酸镉自己配置。空白就是二次蒸馏水，我没有酸化。
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9楼2015-07-03 10:58:12
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dldwh

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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9楼: Originally posted by yhunsoo at 2015-07-03 10:58:12
质控就是标准液对吗？标准液我没买，一直使用硝酸镉自己配置。空白就是二次蒸馏水，我没有酸化。...

质控 是有参考值的样品，可以反映处理/测量过程是否正常，跟标液不是一回事。

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10楼2015-07-03 11:17:51
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