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sheven木虫 (正式写手)
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[交流]
TPR升温和色谱基线问题
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1 看了很多文献TPR的升温速率是10K/min,实际上用这个温度升温高温的时候设定和实际温度会差很多,如果降低升温速率峰的位置又不好和文献比较,为什么要定这个升温速度,有什么理由吗. 2 色谱用了一段时间,感觉基线越来越不稳定,尤其是载气(氢气)快用完的时候,除了色谱柱子老化,更换衬管,还有什么办法呢?如果还不行,就要叫技术人员来看下了. 刚更换载气基线很稳定,载体用到剩下1/10基线就很难看了,而色谱刚买回来的时候载气用到最后基线也很稳定. [ Last edited by nxl5096224 on 2008-8-1 at 14:23 ] |
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6楼2008-09-24 22:51:05
btqiao
木虫 (正式写手)
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- 专业: 催化化学
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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢应答！
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1，a) 楼主的问题是高温下实际温度跟不上设定温度吧？这个其实很好解决，首先看是不是保温不好，如果不是，控温仪参数也会有影响，不知道使用前有没有自侦定，如果没有，自侦定一下，也可以参照说明书自己调节参数。如果这些都做了还是不行，那就是炉子的炉丝功率太低，换个大点功率的炉丝就可以了。当然，如果想偷懒，直接换大功率的炉子也可以。b) 升温速率可以降低，采用10度没有什么理由，是个经验结果吧。升温速率太低的话一是浪费时间，二是可能导致峰型不佳，比如峰宽化等。如果你用低的升温速率峰型很好而你又不嫌时间过长，完全可以用低的升温速率。实际上有些还原峰较多而且相邻近不容易分开的，是必须要降低升温速率的。 2， 色谱基线不稳的原因比较多而且复杂。根据楼主所说，我想最可能的两个原因，一是载气不纯，越用到最后越不纯，因此会出现楼主所说的问题，二是色谱体系漏气，也可能出现这种状况。 |
2楼2008-08-01 16:55:11
4楼2008-08-03 21:28:53
5楼2008-08-04 10:59:01