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wlm0917

银虫 (正式写手)

[交流] NMR 已有6人参与

第一次做核磁各种不懂，那个四甲基硅要加在样品里吗，有没有详细的制样步骤
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1楼 2015-07-02 17:20:13
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hydros

金虫 (著名写手)
★
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四甲基硅不需要加，有没有都行。方法说起来太费劲，找人培训吧

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2楼2015-07-02 21:54:07
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wlm0917

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-07-02 21:54:07
四甲基硅不需要加，有没有都行。方法说起来太费劲，找人培训吧

就是用氘代试剂溶解样品就可以了吧
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3楼2015-07-02 22:35:27
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
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四甲基硅内标是早期（30+年前）NMR常用的办法，需要按0.5～1%左右加到溶剂里。现在的仪器灵敏度足够高，一般直接用残留溶剂峰标定即可。JOC 1997(62：21)7512～7515 已经成为有机化学里被引用次数最多的文献了。

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4楼2015-07-02 23:10:54
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sshp2014

捐助贵宾 (正式写手)
你在哪测的？

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5楼2015-07-03 00:51:38
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hydros

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wlm0917 at 2015-07-02 22:35:27
就是用氘代试剂溶解样品就可以了吧...

是的

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6楼2015-07-03 05:48:54
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zhl665

木虫 (小有名气)
★
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还可以直接测固体的，相对比较贵些

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7楼2015-07-03 06:41:32
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19851211

铁杆木虫 (正式写手)
★
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理论书看太多了吧？

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8楼2015-07-03 06:58:18
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wxdsz

木虫 (小有名气)
★
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氘代试剂中很多都直接含有内标TMS。
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9楼2015-07-03 15:22:24
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wlm0917

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 19851211 at 2015-07-03 06:58:18
理论书看太多了吧？

没看多，是第一次做 没实践过
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10楼2015-07-03 16:02:02
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