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同然也情

铜虫 (初入文坛)

[求助] 为什么我做的咪唑啉中间体久置之后会变浑浊,严重的甚至有固体析出?求大神指导...

我现在做的油基羟乙基咪唑琳,刚刚做这个东西,有些问题搞不明白。
        我样品做好了之后呈现的是棕红色或者红褐色透明液体,可是不知道怎么回事,同一批样品里,有些久置后会出现浑浊,有些依然是澄清透亮的样品,最关键的是分理出的固体部分用红外测试,出峰同液体部分没有很大的差异,都有酰胺杂质峰:1650cm-1处的C=O峰、1550cm-1处的N-H峰,且强度度差不多。已经出现好几次这样的现象了,做重复性实验时,所有步骤、升温时间、真空度都一样,第一次的样品是液体,第二次的样品就变成膏体了,后来改了工艺能稳定下来了,结果放了1个多月后,样品还是出现了这样的情况,求指导...
        为什么羟乙基咪唑啉里面有油酸酯,如何去除。
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haha415

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流! 2015-07-03 17:05:18
其实生产过程中也有这种情况,同样的工艺开出的产品,比如酰氯类的有得在5度时是液体,有的5度时已经有晶体析出,但分析组分和含量似乎没有明显区别。从我们角度分析,应该是组分里的少量有机杂质或机械杂质导致的体系变化。
精武出手,无人能躲!
2楼2015-07-01 17:22:47
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同然也情

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by haha415 at 2015-07-01 17:22:47
其实生产过程中也有这种情况,同样的工艺开出的产品,比如酰氯类的有得在5度时是液体,有的5度时已经有晶体析出,但分析组分和含量似乎没有明显区别。从我们角度分析,应该是组分里的少量有机杂质或机械杂质导致的体 ...

有什么方法可以屏蔽掉这种影响吗?因为现在只是实验室反应,之前一直以为是二酰胺的原因,但是没有数据支持,也没有找到可行的方法检测出导致变化原因的物质是什么
3楼2015-07-02 10:45:18
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haha415

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 同然也情 at 2015-07-02 10:45:18
有什么方法可以屏蔽掉这种影响吗?因为现在只是实验室反应,之前一直以为是二酰胺的原因,但是没有数据支持,也没有找到可行的方法检测出导致变化原因的物质是什么...

只能自己多做分析对比组分吧,毕竟微小差别用所谓的红外分析看不出明显区别,建议采用液谱或气谱分析找原因。另外再从实验原料,过程和仪器再找找看,细节方面是否一样。
精武出手,无人能躲!
4楼2015-07-02 15:12:49
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