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minminx

银虫 (正式写手)

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[交流] 大家一起来探讨下吧：银/氯化银参比电极的稳定性

我们实验中用的是银/氯化银做参比电极，电极中加的是饱和氯化钾溶液，但是在实验过程中发现测出来的电位发生了偏移，有两种情况：
第一种，连续实验电位向正漂移
第二种，将其在空气中显露一段时间，蒸馏水洗去表面的氯化钾固体，测同一个体系时，发现电位负移。（随着实验时间的推移，电位又发生正移）
这是什么原因呢，用这种参比电极都有这种问题么？若是有，理论上用饱和甘汞做参比也会出现这种情况，但是从没有听人说起过。
是我操作不当还是哪里出了问题，还是本身就是这样？困惑！

[ Last edited by hxj6021 on 2009-2-25 at 12:58 ]

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用心，耐心，细心！克服困难，做自己！好事多磨！加油！

1楼 2008-07-31 15:18:42

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bzjssky

银虫 (初入文坛)

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看到楼主找到的原因是以及楼上不少同志的讨论，很有帮助，但仍有不少疑问。
我现在用钠离子选择电极分析痕量钠含量，来请教大家，希望楼主和高人多多指教。

关于参比电极
1、我看到不同厂家提供的有氯化钾内充液有0.1mol/l和3.8mol/l两种，是不是浓度不同参比电极的电位不同，但依然是恒定值？（也就是说各种浓度都可以使用）
2、氯化钾内充液在正常使用时会渗透到测量样品中吗？如果会，渗透速度一般会有多大，大概浸泡多久会对测定结果造成影响？
3、电极头部的多孔陶瓷，里面会掺杂有机聚合高分子材料，现在这种结构的参比电极用的挺普遍的，虫友N050420225说到多孔陶瓷自动变小,出现漏液是个例还是Ag/AgCl参比电极的普遍性问题？

关于样品本身
1、样品中含不同的烃类或胶质是否会对电极造成影响进而影响分析？
2、离子选择电极必须在一定pH范围使用，具体钠离子选择电极，一般说的是PH值大于10.5。保证PH值大于10.5后，是不是PH值就不会影响分析的结果？
3、电极不用时要求浸泡在PNA4(钠含量2.3mg/l)的标样中，请问电极浸泡在较高或无钠样品中8h或者更久是否会对以后的分析造成较大影响，这样的长时间浸泡是否会对样品中钠含量造成改变？

楼上有虫友提到工作电极也可能影响电极电位的变化，那请教大家工作电极容易出现哪些问题？