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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 流动相走空了，怎么办？
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戴云志

铜虫 (初入文坛)

[交流] 流动相走空了，怎么办？

上晚班的同事不小心让流动相走空了，应该怎么办？现在C8的这根柱子柱压非常高，用纯甲醇冲洗1.0ml/min，压力95bar，用含20%甲醇的水冲洗 ，0.8ml/min，压力185bar，应该如何恢复啊？  谢谢！
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daiyunzhi1228
1楼 2008-07-31 09:46:08
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无双国士

至尊木虫 (著名写手)
流动相走空的话泵会自动停下来的。
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拔毛的凤凰真的不如个鸡吧？
2楼2008-07-31 10:33:41
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
应该没事!先把柱子拆下,把管路中的空气排掉,在接上柱子,用低流速的流动相冲洗柱子24h应该回好的!
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
3楼2008-07-31 10:46:07
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wei_wei_1983

木虫 (著名写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
用张力小的溶剂冲洗，如甲醇，一般都没有问题的。冲好后检查下柱效吧
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我们的药学讨论空间http://kitbar.kilu.de/bbs/?fromuid=4 讨论群70414423
4楼2008-07-31 12:20:43
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cas2826

金虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
把泵头拆开，流速调到5左右，先把头这块的气泡赶出来，再调成流速是1，多冲一段时间没问题
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5楼2008-07-31 15:57:20
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xiaoxiaocao113

金虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
对于HPLC来说，这算是常见的问题，没那么可怕的
按楼上几位说的方法应该就可以了
不过如果流动相走空时间长的话，柱内过久地处于无溶剂状态，比较容易造成内部填料的坍塌，这个可能导致柱子废掉
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　　站在时间的地铁上，我想要搜寻让它停止的方式．
6楼2008-08-01 17:10:27
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unital

铁杆木虫 (正式写手)

解释流动相走空的问题

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
仪器在正常情况下都有自保护功能,流动相走空时,泵会自动停止工作.不知你们的仪器为 什么没有这项功能.既然事故已经发生,处理时就要看走空的时间长短,走空前泵的流速.如果走空的时间长,走空前泵的流速高,柱内填料就有可能坍塌,一旦坍塌了柱子就不能用了.如果时间短,流速慢,就能经过简单处理恢复.一句话就是只要柱内填料没有坍塌就没有问题,否则就只能报废了.
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难得清楚。
7楼2008-08-03 08:50:28
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shengbide8

金虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
1 打开放空阀，用注射器将泵中的空气排除
2 用两通将柱子换下，开始走基线
3 等到基线平稳后，用走空的柱子把两通换下
4 将柱子垂直放置，入口在下，出口在上，开始流速不能太大，用甲醇或者乙腈，慢慢加大流速
5 观察柱子的基线情况，没有出现陡而明显的斜坡的话，那柱子就没问题
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得之我幸，失之我命，如是而已
8楼2008-08-04 08:07:41
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herly

木虫 (正式写手)
楼上说的非常好!
1 打开放空阀，用注射器将泵中的空气排除
2 用两通将柱子换下，开始走基线
3 等到基线平稳后，用走空的柱子把两通换下
4 将柱子垂直放置，入口在下，出口在上，开始流速不能太大，用甲醇或者乙腈，慢慢加大流速
5 观察柱子的基线情况，没有出现陡而明显的斜坡的话，那柱子就没问题
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9楼2008-08-04 10:22:35
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zyq409

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
为了防止此类事件的发生，
建议楼主把液相的最小压力设一个值；当泵压力小于此值时，泵会自动停止！
这样就可以避免在流动相抽完以后泵还运行！
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只要知道去的方向，全世界都会为你让路！
10楼2008-09-01 12:12:50
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