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戴云志

铜虫 (初入文坛)

[交流] 流动相走空了,怎么办?

上晚班的同事不小心让流动相走空了,应该怎么办?现在C8的这根柱子柱压非常高,用纯甲醇冲洗1.0ml/min,压力95bar,用含20%甲醇的水冲洗 ,0.8ml/min,压力185bar,应该如何恢复啊?  谢谢!
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daiyunzhi1228
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无双国士

至尊木虫 (著名写手)

流动相走空的话泵会自动停下来的。
拔毛的凤凰真的不如个鸡吧?
2楼2008-07-31 10:33:41
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
应该没事!先把柱子拆下,把管路中的空气排掉,在接上柱子,用低流速的流动相冲洗柱子24h应该回好的!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
3楼2008-07-31 10:46:07
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wei_wei_1983

木虫 (著名写手)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
用张力小的溶剂冲洗,如甲醇,一般都没有问题的。冲好后检查下柱效吧
我们的药学讨论空间http://kitbar.kilu.de/bbs/?fromuid=4 讨论群70414423
4楼2008-07-31 12:20:43
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cas2826

金虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
把泵头拆开,流速调到5左右,先把头这块的气泡赶出来,再调成流速是1,多冲一段时间没问题
5楼2008-07-31 15:57:20
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xiaoxiaocao113

金虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
对于HPLC来说,这算是常见的问题,没那么可怕的
按楼上几位说的方法应该就可以了
不过如果流动相走空时间长的话,柱内过久地处于无溶剂状态,比较容易造成内部填料的坍塌,这个可能导致柱子废掉
  站在时间的地铁上,我想要搜寻让它停止的方式.
6楼2008-08-01 17:10:27
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unital

铁杆木虫 (正式写手)

解释流动相走空的问题


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
仪器在正常情况下都有自保护功能,流动相走空时,泵会自动停止工作.不知你们的仪器为 什么没有这项功能.既然事故已经发生,处理时就要看走空的时间长短,走空前泵的流速.如果走空的时间长,走空前泵的流速高,柱内填料就有可能坍塌,一旦坍塌了柱子就不能用了.如果时间短,流速慢,就能经过简单处理恢复.一句话就是只要柱内填料没有坍塌就没有问题,否则就只能报废了.
难得清楚。
7楼2008-08-03 08:50:28
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shengbide8

金虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
1 打开放空阀,用注射器将泵中的空气排除
2 用两通将柱子换下,开始走基线
3 等到基线平稳后,用走空的柱子把两通换下
4 将柱子垂直放置,入口在下,出口在上,开始流速不能太大,用甲醇或者乙腈,慢慢加大流速
5 观察柱子的基线情况,没有出现陡而明显的斜坡的话,那柱子就没问题
得之我幸,失之我命,如是而已
8楼2008-08-04 08:07:41
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herly

木虫 (正式写手)

楼上说的非常好!
1 打开放空阀,用注射器将泵中的空气排除
2 用两通将柱子换下,开始走基线
3 等到基线平稳后,用走空的柱子把两通换下
4 将柱子垂直放置,入口在下,出口在上,开始流速不能太大,用甲醇或者乙腈,慢慢加大流速
5 观察柱子的基线情况,没有出现陡而明显的斜坡的话,那柱子就没问题
9楼2008-08-04 10:22:35
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zyq409

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
为了防止此类事件的发生,
建议楼主把液相的最小压力设一个值;当泵压力小于此值时,泵会自动停止!
这样就可以避免在流动相抽完以后泵还运行!
只要知道去的方向,全世界都会为你让路!
10楼2008-09-01 12:12:50
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