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木小虫33

新虫 (小有名气)

[求助] 岛津、安捷伦、waters的区别 已有4人参与

我在做一个方法的耐用性实验,用的流动相是乙腈和磷酸二氢钾,梯度洗脱,到后面磷酸二氢钾的比例挺高的,达到90%,在岛津和waters上面这个方法都挺好的,但在安捷伦上面做时当磷酸二氢钾比例达到80%时,泵的压力下降很快,而且流动相回到初始比例时压力也不会升高,一直很低,在1点到3点多bar,完全无法分析下一针样品。请问同学们这是什么原因呢,有什么办法可以改善么?
    我问了安捷伦的工程师,说是我流动相中盐的比例过高,将泵堵住了,要换方法,但整个方法学我已做完了,换方法的话工作量很大,耗时又长。而且在waters和岛津上面做效果都挺好的,请问哪位同学能指点一二么,在不换流动相方法的情况下还有什么办法呢?
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 木小虫33 at 2015-06-30 22:44:05
问题已解决了,不过还是谢谢啦,我调的就是70%,保留时间变化不大,确实盐的比例不超过70%时在安捷伦上也适用,不过我的盐浓度是30mM,有机相是乙腈。发现解决问题后心情真舒畅,只是之前那根柱子好像被我玩坏了。 ...

用低有机相多冲冲,然后过度到高有机相,再用异丙醇冲冲。柱子没那么容易坏的,柱子走你的流动相时,要先过度到低有机相再走流动相。
14楼2015-07-01 09:30:07
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匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
2楼2015-06-30 08:09:33
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智风慕誉

铁杆木虫 (职业作家)

科研小学生

【答案】应助回帖


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木小虫33: 金币+1 2015-06-30 16:37:29
用过安捷伦的和岛津的,个人认为安捷伦的更精密
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!!!!!!
3楼2015-06-30 08:36:56
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靖小雅

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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木小虫33: 金币+6 2015-06-30 16:37:22
你那个安捷伦做的时候的柱压看起来应该是泵堵住了,既然你方法学前面的都完成了,说明是有不堵的时候吧,所以我觉得现在应该不是考虑换仪器的时候,应该是想办法解决泵堵了的问题,泵堵住了不是说安捷伦的仪器不好,也有可能这个堵是一个长期积累的过程,你都在这个仪器上完成了大部分方法学了,岛津,waters没堵说不定是做的少,其实本质问题应该是你的方法有问题。。。那疏通泵,首先,安捷伦的工程师怎么说?你问问他怎么拆?怎么清洗泵头什么的?另外,从长远角度看,你的方法导致泵堵了,要换方法,工程师说的有道理,但是偷个懒,想着赶紧做完,就只能想办法把堵住的泵修好接着做,前面方法学做的时候也是能用的,所以疏通以后应该还能用,只是不知道会不会什么时候再堵。。。另,一套方法学一般来说是要在一台仪器上做的,但是我也遇到过,做着的时候仪器坏了,然后换了同型号的仪器继续做的情况,所以不然问问老师~
4楼2015-06-30 10:25:29
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