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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 關於藥典規範
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bird73045

木虫 (正式写手)

[求助] 關於藥典規範已有1人参与

課題 : 川芎茶調顆粒
方法依據 : 中國藥典 2010版第二增補
問題 : 阿魏酸的分析部分
          因要得到顆粒中阿魏酸較好的分離度與�?省溶劑和時間.
          所以我使用管柱是4.6*250 5u 阿魏酸的保留時間約30分鐘但要完全沖提乾淨需耗費120分.
          問題1. 我可以在阿魏酸出峰後提高有機相達60%或更多 ?  (藥典規範是 ACN : 2% 冰醋酸 = 10: 90 )
          問題2. 若依高效液相色谱法(《中国药典》2 0 1 0年版二部附录V D ) 規定是不是行不通的?
          問題3. 若是在他的規定範圍內操作 ,那是不是不用做確效了?

                      謝謝各位先進!
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1楼2015-06-29 10:24:12
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是做含量，可以在阿魏酸峰出来后提高有机相比例，使后面的峰尽快冲出来，缩短样品分析时间；如果是做有关物质，则必须保证所有杂质峰都有较好的分离。
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铁甲依然在
6楼2015-06-29 15:52:13
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
我觉得没必要改方法，测完样品后加一针冲洗柱子就可以了。
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bird73045
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-06-29 11:30:17
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bird73045

木虫 (正式写手)
送红花一朵
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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-29 11:30:17
我觉得没必要改方法，测完样品后加一针冲洗柱子就可以了。

一針就要耗費2小時!所以我才想改呀!!!
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3楼2015-06-29 11:41:23
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by bird73045 at 2015-06-29 11:41:23
一針就要耗費2小時!所以我才想改呀!!!...

我不太明白你说的两个小时是指什么，如果是指冲洗柱子的话，每天冲洗一次就可以，不用每一针都冲洗。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-06-29 12:30:51
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bird73045

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-29 12:30:51
我不太明白你说的两个小时是指什么，如果是指冲洗柱子的话，每天冲洗一次就可以，不用每一针都冲洗。...

兩個小時是指分析樣品的時間
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5楼2015-06-29 15:15:49
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by bird73045 at 2015-06-29 15:15:49
兩個小時是指分析樣品的時間...

你是说阿魏酸之后还有峰吗？要是直接发个图不就一目了然了。
如果是这样的话，分析样品的时间就设到阿魏酸出峰之后，另外设置prerun或者postrun的洗脱程序，这样就是在每一针之间都冲柱子，但是样品分析时间只体现到阿魏酸出峰。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-06-29 16:15:24
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bird73045

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-06-29 15:52:13
如果是做含量，可以在阿魏酸峰出来后提高有机相比例，使后面的峰尽快冲出来，缩短样品分析时间；如果是做有关物质，则必须保证所有杂质峰都有较好的分离。

這就是我的第二個問題了
調整比例原則
我曾在阿魏酸出峰後把比例對調
分析樣品含量60分鐘即可解決
但這樣調控違反比例原則(藥典規定)
增加比例過多就得重作確效
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8楼2015-06-29 20:01:48
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bird73045

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-29 16:15:24
你是说阿魏酸之后还有峰吗？要是直接发个图不就一目了然了。
如果是这样的话，分析样品的时间就设到阿魏酸出峰之后，另外设置prerun或者postrun的洗脱程序，这样就是在每一针之间都冲柱子，但是样品分析时间只体现 ...

謝謝建議
這樣規格撰寫到香港總公司會有問題的
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9楼2015-06-29 20:04:34
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
9楼: Originally posted by bird73045 at 2015-06-29 20:04:34
謝謝建議
這樣規格撰寫到香港總公司會有問題的...

中间洗柱子的不体现，因为根本就不采集数据，怎么会有问题呢？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2015-06-29 21:35:05
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