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jingqili铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
间歇反应放大注意
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1 操作规程 在试产前起草全面简洁的操作规程。包括小试工艺描述，工艺安全信息等。 2设备日志 建立车间主要设备（反应釜、过滤器、干燥器、泵等）的操作和维护日志。包括批记录、清洗记录、验证记录和其它维护记录。 3 样品数据库 建立样品数据库，收集整理每一个样品数据。包括生产批号、采集时间、分析结果等。这些数据具有重要参考价值，收集整理可以保证数据不遗失。放大过程是收集数据最好的机会，不能错过。 4样品保存 保存样品，干燥、避光、低温。 5合作 在工艺路线选择的早期，工程师和化学家要互相交流。成功地放大源于不同专业人员的合作。 6固定工艺 在试产前确定和解决相关问题。在扩产中变更工艺是危险的。 7工艺风险评估 在新工艺试产前要进行风险评估。应有不同部门人员组成评估组，对于整个工艺安全和预防措施进行详细审核。 8原材料 实验采用工业级原料，在扩产前对所有原料进行小试实验。这样如果放大不成功，可以直接消除原材料的原因。 9把握机会 最大利用每批生产机会。收集尽可能多的样品以备将来解决问题。收集质量平衡数据、验证能量平衡数据和分析方法。对生产进行详细的总结分析形成报告以备将来参考。 1简单 避免使用非常特殊的设备的反应。或者非常危险需要安全设施的反应，如硝化。如果可能，外包给专业的公司。 2加热 不能在没有搅拌的情况下加热反应釜。也不能停搅拌直到反应结束并冷却到安全温度。 3降解 不要在已知反应物降解温度50度内进行反应，以免反应失控。 4固体添加 避免将固体投入反应混合物。人工投料是很危险的。同样不要将固体投入正在回流或热的反应混合物。 5蒸发 避免将反应混合物蒸干的工艺。大多数反应釜的有大约20%最小搅拌体积。 6放热 避免将所有反应物一起加入再升温反应。同样不要最后投料后再加入催化剂。 7时间 避免反应后必须马上淬灭和分离的反应。大生产中时间会加倍延长。 8溶剂 避免使用环境和安全危害的溶剂。 9过滤 避免对饱和溶液进行热过滤，这常会使过滤器和管道堵塞。 10提取 避免分层的上层是废液。 11色谱 避免采用色谱提纯，这需要大量溶剂。最好发展成盐或结晶的纯化工艺。 12安全 不要冒险把有限的原料一次性反应完。要预备可能的失败尤其是对于新工艺。 |
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