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aimysuny

金虫 (小有名气)

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专业: 天然药物化学

[交流] 某一种植物化学成分的系统分离研究方法流程

大家好，我是植化新手，对化合物的系统分离纯化流程比较迷茫，目前已经粗砍段了，不知道接下来怎么做比较合理和快速，希望大家给予指导，多交流，谢谢！

   我目前了解到的流程是这样的：

   一种植物，要系统分离分析鉴定它的化学成分，步骤如下：
1、你在了解到它的科属种之后，首先是查阅文献，看该植物或该植物所在的种属植物分离到的化学成分，做一个汇总，或者进行系统的预实验（天然药化书上都有基本的方法），了解下所含化合物类型。
2、用少量植物做一个预实验，提取萃取完了解一下大致出膏率，分离情况。
3、用70%，75%，95%的乙醇溶液加热回流提取、冷浸或渗漉提取总化合物，回收乙醇，浓缩成浸膏或者较浓的水溶液，水浴挥发乙醇至无醇味儿；
4、用温的水重悬浸膏，使密度在1.1~1.2之间（也可根据实际情况而定），用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、饱和正丁醇分别萃取，体积比为1:1，试剂极性顺序不得改变。
5、将各萃取部位挥干呈浸膏后用减压柱进行粗砍断。

   目前只了解到这儿，后面的分离流程还希望大家多交流，借鉴经验，吸取教训。以上仅为个人观点，不当之处还望大家指正。

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1楼 2015-06-26 14:47:46

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jianianfei

木虫 (小有名气)

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专业: 中药学

★
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个人经验：
针对砍段完的每一段的不同情况进行分离纯化。例如，
某一段：首先使用TLC或者HPLC了解其中的成分情况，有几个成分、成分的大概含量、极性大小等情况。根据了解到的信息和实验室的实验条件采用不同的分离手段对其进行处理。硅胶柱、聚酰胺柱、C18柱、凝胶柱等柱色谱，制备薄层板，制备液相等看情况使用。能纯化出来单体就行，使用的方法无所谓，经常重结晶也能得到很多单体。然后检测一下单体纯度，纯度够了就鉴定单体的结构，质谱、氢谱、碳谱等等。