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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » ACS NANO方法合成氧化石墨，烘干过程遇到了问题
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chbs1990

新虫 (初入文坛)
氧化后，用水洗3次左右进行离心，上清液pH会升高到5左右，然后转移到良溶剂里使用就可以了~干燥后再分散有时会出现分散不好的情况。
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11楼2015-06-26 09:57:35
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhaoyin82 at 2015-06-26 08:02:12
就是可以打豆浆的机器或者是打水果汁的机器...

啊…实验室没有这个东东…我昨天用60度干燥了整夜，还是磨不开，都团聚成小疙瘩的了，并且颜色都成纯黑的了= =
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12楼2015-06-26 13:58:12
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错落的光景

金虫 (正式写手)
80℃烘干过夜，产物呈黑色，说明部分氧化石墨烯被还原为石墨烯或还原氧化石墨烯(RGO)，初期60℃的烘干温度应该正好。
呈胶体状，说明制备后洗涤步骤不彻底，建议重做实验，洗涤彻底
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13楼2015-06-27 09:18:59
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 错落的光景 at 2015-06-27 09:18:59
80℃烘干过夜，产物呈黑色，说明部分氧化石墨烯被还原为石墨烯或还原氧化石墨烯(RGO)，初期60℃的烘干温度应该正好。
呈胶体状，说明制备后洗涤步骤不彻底，建议重做实验，洗涤彻底

我洗涤用10000、8000、4000各洗了两次，最后一次用的是乙醇，我今天重新再做了一次试试，谢谢~
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14楼2015-06-27 19:22:51
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错落的光景

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 抹茶红豆XI at 2015-06-27 19:22:51
我洗涤用10000、8000、4000各洗了两次，最后一次用的是乙醇，我今天重新再做了一次试试，谢谢~...

我不太清楚你分不同转速洗涤的目的，我们组之前没有高速离心机的时候，都是用4800r/min离心的，效果很不好，现在有了高速离心，都一律10000r/min都底。
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15楼2015-06-27 21:57:38
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chiweiyoung

铜虫 (小有名气)
何必干燥呢，配成一定质量浓度的GO分散液直接使用呀嘛，即使干燥最好也得冷冻干燥，得到的是疏松结构的GO
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16楼2015-06-28 15:56:02
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 错落的光景 at 2015-06-27 21:57:38
我不太清楚你分不同转速洗涤的目的，我们组之前没有高速离心机的时候，都是用4800r/min离心的，效果很不好，现在有了高速离心，都一律10000r/min都底。...

因为看了ACS NANO的一篇文献，这样留下来的GO表面积比较大
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17楼2015-06-28 18:36:22
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by chiweiyoung at 2015-06-28 15:56:02
何必干燥呢，配成一定质量浓度的GO分散液直接使用呀嘛，即使干燥最好也得冷冻干燥，得到的是疏松结构的GO

那我怎么控制浓度呢？比如说我需要1mg/ml 的GO分散液，如果不干燥直接用泥状的材料怎么确定GO的质量？
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18楼2015-06-28 18:37:57
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错落的光景

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 抹茶红豆XI at 2015-06-28 18:37:57
那我怎么控制浓度呢？比如说我需要1mg/ml 的GO分散液，如果不干燥直接用泥状的材料怎么确定GO的质量？...

我也想知道这个怎么确定
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19楼2015-06-28 23:39:40
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qingdacuihua

金虫 (正式写手)
强烈建议最后冷冻干燥
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20楼2015-06-29 14:09:52
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