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shanyu51新虫 (初入文坛)
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[求助]
二氯代季戊四醇型二亚磷酸酯的合成方法
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求助合成方法 1.已用季戊四醇和三氯化磷反应来制备，但产物总是不纯，用氯仿重结晶后提纯物，用显微熔点仪测定熔点在45℃左右，和文献报道的121~123℃严重不符。 2.用季戊四醇、DMF（溶剂）和三氯化磷反应，油温35℃，三氯化磷滴加到溶有季戊四醇的DMF中，结构反应温度骤升，滴加了大概3个小时候，反应液成了一整个大果冻一样的东西，搅拌不动，求助！！！  T}KX2O5NN(MG~%UMZT~ISBB.png |
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