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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 己内酯保存常用的阻聚剂，以及除去方法
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zengxianjian95

木虫 (职业作家)

啄木鸟（专吃小木虫）

[交流] 【求助】 己内酯保存常用的阻聚剂，以及除去方法

小弟现在要用到己内酯作为原料
不知道原料中的阻聚剂是什么东东，另外我做反应前想把原料中的阻聚剂除掉，有什么好办法呢？
希望知道的或者有过类似实验经验的虫子多指教。
10个金币不多，合理即给1-2个，发完为止。
谢谢！

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-8-21 at 15:18 ]
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Ihaveadream→
1楼 2008-07-28 09:22:17
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)
★
zengxianjian95(金币+1,VIP+0):多谢交流
买来的是单体。单体在一定的条件下是要聚合的。
所以买来的单体中肯定含有阻聚剂。就是防止单体聚合。
聚合前肯定要把阻聚剂除掉，最常见的办法就是蒸馏。
单体和阻聚剂的沸点不一样的。
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敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
2楼2008-07-28 09:43:31
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jevien

金虫 (小有名气)
★ ★
yogidan(金币+1,VIP+0):thx
zengxianjian95(金币+1,VIP+0):多谢交流
阻聚剂一般是针对自由基聚合，己内酯应该没有阻聚剂，它是开环聚合。己内酯用前加入氢化钙回流然后蒸出就可以了。
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3楼2008-07-28 12:20:08
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wmx

木虫 (著名写手)
★
zengxianjian95(金币+1,VIP+0):能够详细点么？
一般都是按楼上的方法处理即可.
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4楼2008-07-28 15:22:28
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jevien

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zengxianjian95(金币+7,VIP+0):谢谢你了，刚好最多给7个。
现在的天气很潮湿，一般是300ml己内酯加入3g氢化钙就可以了，加热到100度左右，时间长一些，一天吧。然后减压蒸馏出来。放置冰箱里。
氢化钙的目的是除水，水对聚合影响较大
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5楼2008-07-29 10:29:05
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samzh

金虫 (小有名气)
还是不要加热的好，这个不是一般溶剂回流干燥
加热很可能导致己内酯在氢化钙的作用下聚合

一般文献都是如此描述的：
epsilon-caprolactone was dried over calcium hydride for 48 hours and vacuum distilled before use.

我的经验是，室温干燥48小时，减压蒸馏即可
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6楼2008-07-31 01:38:12
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samzh

金虫 (小有名气)
还有，楼上有人说回流，我实在不明白。没有做过就不要乱讲
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7楼2008-07-31 01:41:08
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jevien

金虫 (小有名气)

纠正

楼上说的对，室温干燥2天再减压蒸馏就可。我记错了。不好意思。
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8楼2008-07-31 12:12:12
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samzh

金虫 (小有名气)
用于承认错误的好筒子
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9楼2008-08-02 01:42:43
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samzh

金虫 (小有名气)
纠正

勇于承认错误的好筒子
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10楼2008-08-02 01:43:32
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