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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助:液相甲醇会有峰吗
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daijianfeng

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:液相甲醇会有峰吗

流动相中不含有机溶剂(100%水溶液),标准品用甲醇配就会有两个分不开的峰,用水配就是一个单独的峰,请问有没有办法消除甲醇的干扰,因为样品不能用水处理.
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1楼 2008-07-27 21:21:23
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flyfish1982

金虫 (小有名气)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ o(∩_∩)o...
不能用水处理怎么还会用水做流动相呢？甲醇在纯水体系必然会有干扰的，似乎你的东西极性不小啊，一般用流动相溶解样品是避免干扰的好办法，为什么你的样不能用水处理呢？
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意志总在挫折和忍耐中坚强
2楼2008-07-28 08:21:14
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ o(∩_∩)o...
daijianfeng(金币+1,VIP+0):谢谢
极性，肯定分不开，改用离子柱吧
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
3楼2008-07-28 09:22:49
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daijianfeng

银虫 (小有名气)
样品是脂溶性成分,不能溶于水
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我走在这彷徨的迷途 脚下的坎坷 让我感到世界的无知
4楼2008-07-28 17:00:22
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xieyinjun

木虫 (小有名气)
这样的样品不适合反相液相色谱
用正相会不会好点
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5楼2008-07-28 19:10:00
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by daijianfeng at 2008-7-28 17:00:
样品是脂溶性成分,不能溶于水

样品是脂溶性成分,不能溶于水，没可能用水作流动相，这个做法有点离谱。要想解决还是把做什么说清楚些。
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
6楼2008-07-28 21:16:20
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flyfish1982

金虫 (小有名气)
★
daijianfeng(金币+1,VIP+0):谢谢
如果你的样品脂溶性不是特别强，也就是说在甲醇水体系中能够完全溶解的话，倒也可以试试用甲醇或者乙腈水体系做流动相分析，但是有机相的比例要大一些，而且样品一定要用流动相溶解，并且不要太浓，保护好柱子！
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意志总在挫折和忍耐中坚强
7楼2008-07-28 22:23:37
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nicolee

甲醇在HPLC中不是都有溶剂峰的吗？记忆中是很早时间就出现的倒峰。不会影响后面物质的测量的。，如果你不要甲醇的峰，。分析的时候把它去掉不就行了吗？我觉得没有什么影响嘛。不懂。
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8楼2008-07-29 23:15:46
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pigdog111

铜虫 (初入文坛)
★
daijianfeng(金币+1,VIP+0):谢谢
如果样品脂溶性比较好的话可以采用用甲醇溶解后再采用水稀释；纯甲醇溶解用100%水做流动相会造成溶剂效应导致主峰峰形不好或者出现类似分峰现象
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9楼2008-07-30 00:09:35
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简单爱2103

金虫 (小有名气)
★
daijianfeng(金币+1,VIP+0):谢谢
不知道楼主使用的是什么柱子，ODS吗？如果是ODS，最好不要用100%纯水冲洗柱子。纯水极性很强,ODS 填料的硅烷键是非极性的,在纯水中各键合基团会因疏水而改变性能, 使柱效很快降低。
不过，目前已有公司推出可以使用100%纯水的柱子,原理是键合基团互相之间有排斥力,阻止了键合基团性能的改变。
通常，溶剂峰在前3~5min内都会出完，对样品的分析应该不会有影响，如果你的样品峰与溶剂峰相距较劲可以考虑改变一下流动相的比例，或流速。
以上，都是对ODS反相色谱柱而言的，不当之处，还请多多指教。
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10楼2008-07-30 09:39:24
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